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中药材山柰的X衍射Fourier图分析
每种中药材中均含有数十种乃至上百种成分,是一个多组分系统.X衍射将提供一种既能反映中药材整体固有结构特征,又能表现来自其局部成分变化的图谱化与数值化的方法.它将在衍射空间中实现中药材的鉴定.考虑到中药材的品种、产地、生长年限、采集季节等物候因素的影响,本研究选择了不同产地和采集时间的植物药山柰与苦山柰的6个样品进行X衍射Fourier图分析.获得了可用于山柰与苦山柰鉴别的特征标记峰与衍射模糊图形.研究结果表明,X衍射Fourier图分析法尚可用于性状与组织结构相似、化学成分相近的中药材的鉴别.
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中药材熊胆的X衍射Fourier谱分析
采用X衍射Fourier谱分析法识别比较熊胆/伪品,天然熊胆/引流熊胆汁干燥品之差异,并给出熊胆、引流熊胆的Fourier标准图谱及特征标记峰.研究结果表明X衍射Fourier谱分析法在动物类中药材的鉴定与伪品识别中的广阔应用前景.
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中药材蛤蚧的X衍射Fourier谱分析
目的旨在建立中药材鉴定新方法.方法采用粉末X衍射Fourier谱分析方法,通过对2个蛤蚧与1个西藏蛤蚧样品进行了分析计算.结果获得了蛤蚧的标准X衍射Fourier谱及特征标记峰值.结论表明X衍射Fourier图谱分析方法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景.
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中药材鹿茸(花鹿茸)的X衍射Fourier谱分析
目的旨在建立中药材鹿茸鉴定新方法.方法采用粉末X衍射Fourier谱分析方法,对4个花鹿茸样品进行分析计算.结果获得了花鹿茸的标准X衍射Fourier谱及特征标记峰值.结论表明X衍射Fourier图谱分析方法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景.
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雄黄炮制前后X射线衍射分析研究
目的 采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据.方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Origin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点.结果 雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄( As2S3)和二氧化硅.雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少.结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同.
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4种人工牛黄的X衍射Fourier谱分析
目的:为弥补珍贵中药材天然牛黄之奇缺,常用人工牛黄代之,应用粉末X衍射Fourier谱,分析建立人工牛黄的X衍射特征标记峰,并对其进行鉴定.方法:应用粉末X衍射分析法对4种人工牛黄样品及猪去氧胆酸、胆酸的X衍射Fourier谱进行分析计算.结果:获得人工牛黄的X衍射特征标记峰与图形拓扑规律,并确证猪去氧胆酸、胆酸的存在.结论:X衍射分析法是鉴定与识别中药复方制剂一种可行方法.
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Fe2+、F对釉质抗酸性的增强作用及机制
目的:通过X线衍射技术分析硫酸亚铁、氟化钠处理釉粉后形成新物质的物相及对釉质晶格的影响,以探讨Fe2+、F-增强釉质抗酸性的作用机制.方法:收集磨牙50颗,切取釉质并研磨成粉末共10 g,平均分为4组:C组(对照组,去离子水)、Fe2+组(15 mmol/LFeSO4)、F-组(1.23％ NaF)、Fe2++F-组(15 mmol/L FeSO4+ 1.23％ NaF).将样本在各组实验溶液中孵育48 h,然后进行脱矿-再矿化循环,共6次.1个完整周期包括:①在5 mL可口可乐(pH=2.58)中脱矿5 min;②在37℃5 mL人工唾液中再矿化1h.将釉粉在40℃下烘干,进行X射线衍射分析.结果:XRD定性分析显示,硫酸亚铁溶液使X衍射谱线半宽高增宽、变平缓.釉质晶粒尺寸减小,结晶度降低.次要相检索显示有新物相磷酸铁生成;铁氟联合作用与氟化物单独作用衍射谱线相似,使衍射峰半高宽变窄、变尖锐,提高了晶体的结晶度.次要相检索有氟化钙生成.结论:Fe2+、F-均对釉质晶体结构有一定影响.高浓度F-和Fe2+联合作用时Fe2+的作用被掩盖.Fe2+可能通过替换Ca2+而使釉质晶粒减小,结晶度降低;同时,Fe2+和釉质表面溶解的PO43-结合,形成磷酸铁抗酸沉淀;F-通过替换OH-,参与釉质再矿化,使釉质结晶度增加,同时在釉质表面形成氟化钙沉淀,抵抗釉质酸蚀.
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虫草素/LDH纳米复合物对U937肿瘤细胞的抑制作用
目的 防止虫草素被腺苷脱氨酶降解.方法 虫草素置换层状双氢氧化物(LDH)中的NO3-,插入到LDH层间,得到稳定虫草素/LDH纳米复合物.将复合物作用于U937肿瘤细胞,研究其对肿瘤细胞的抑制作用.结果 LDH能够抑制U937肿瘤细胞的腺苷脱氨酶对虫草素的降解,虫草素/LDH纳米复合物抑制肿瘤细胞的复制生长,诱导细胞凋亡.结论 LDH可以防止虫草素被腺苷脱氨酶降解.
关键词： 虫草素/LDH纳米复合物 X衍射 U937肿瘤细胞 -
右佐匹克隆的波谱分析及结构确证
目的 建立仪器分析方法确证右佐匹克隆的化学结构.方法 通过元素分析、紫外吸收光谱(Uv)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射、核磁共振(NMR)、比旋度测定、手性柱-液相色谱法分析,确证其结构.结果 通过实验证实右佐匹克隆的结构为4-甲基-1-哌嗪甲酸-(5S)-6-(5-氯-2-吡啶基)-6,7-二氢-7-氧代-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-基酯.结论 该方法准确可行,可为右佐匹克隆的结构鉴定提供依据.
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市售炉甘石质量的X射线衍射分析
目的:对市售炉甘石质量进行分析.方法:采用X衍射分析的方法分析药材化学成分.结果:市售炉甘石X衍射谱显示其均为CaCO3及其它杂质而无应有的ZnCO3或ZnO.结论:有必要对市场上的炉甘石建立药材质量标准,以保证用药安全和有效.
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溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石超薄薄膜及其表征
分别使用有机溶胶-凝胶以及无机溶胶作为羟基磷灰石(HA)前驱体,利用浸渍涂层(Dip-coating)技术在钛表面制备纳米超薄薄膜.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征薄膜形态、微晶尺寸分布(D)和微观应变(ε).结果表明:在大于400℃热处理后,薄膜开始呈现磷灰石结构;在400℃～600℃范围内,热处理温度对两种磷灰石薄膜D和ε的影响显著;SEM结果证明HA前驱体种类严重影响两种纳米HA薄膜的颗粒团聚尺寸;有机溶胶-凝胶和无机凝胶在钛表面制备的HA薄膜颗粒团聚尺寸分别为25 nm和100 nm,薄膜厚度分别为2.5 μm和5.0 μm.浸渍涂层技术制备的HA薄膜表面/界面形态完整,薄膜表面无明显微裂纹.
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盐酸度洛西汀的波谱学特征和结构确证
目的:建立利用分析仪器确证盐酸度洛西汀化学结构的方法.方法:通过元素分析仪分析盐酸度洛西汀的元素组成,运用旋光仪测定其旋光性,并利用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、差热(DSC)、X-射线粉末衍射对盐酸度洛西汀进行结构分析.结果:通过实验证实盐酸度洛西汀的结构为(+)-(S)-N-甲基-γ-(1-萘氧基)-2-噻吩丙胺盐酸盐.结论:该方法准确可行,可为盐酸度洛西汀的结构鉴定提供依据.
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中药材珍珠的X衍射Fourier谱研究
目的:珍珠为常用名贵中药,应用粉末X衍射Fourier谱分析,建立各类珍珠的X衍射特征标记峰,对其进行鉴定.方法:本文应用粉末X衍射方法对珍珠贝科海水(天然与人工养殖)、淡水珍珠、蚌科三角帆蚌壳、珍珠末与珍珠层粉等9个样品进行了X衍射Fourier谱分析计算.结果:海水珍珠、淡水珍珠、珍珠粉与珍珠层粉中的主要成分为珍珠文石型碳酸钙;但后二者中尚含有10%以下方解石型碳酸钙.同时,获得了有别于文石矿的珍珠文石型碳酸钙的标准X衍射谱.结论:X衍射Fourier谱分析方法在中药材鉴定中具有广阔的应用前景.
