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HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量
目的:建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法,方法:采用C18(Alhech,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱.流动相:乙腈2水2三乙胺(25∶1,V/V),流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非750.那西丁为内标.结果:本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9978,高、、3种中低浓度回收率分别为101.2％、6％和102.3％,日内、97.日间RSD均＜5％).结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制.
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离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白的初步评价
目的 评价离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白(GHbA1C)的临床应用.方法 采用离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白.结果 参考范围在4.1%～6.1%,批间CV≤2.35%,批内CV≤0.81 %.结论 离子交换高效液相色谱法测定糖化血红蛋白(GHbA1C)的准确度高、精密度好、速度快,为临床医生调整糖尿病治疗方案提供了及时可靠的依据.
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高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量
目的探讨高效液相色谱柱前衍生法测定血、房水、晶状体中牛磺酸含量的价值.方法采用2种流动相,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH=6.5)-甲醇-四氢呋喃(80∶20∶0.8),流动相B为0.05 mol/L柠檬酸缓冲液(pH=6.5)-甲醇(20∶80);色谱柱为necleos ODSΦ4.6 nm×150 nm.Wistar大鼠的血浆、房水、晶状体经处理和衍生后进样分析.结果该方法低检出限为10 μg/ml,氨基酸浓度与相对响应值之间平均相关系数为0.998±0.002,回收率为91.07 %～96.79 %,牛磺酸峰面积变异系数在进样量3μl时为10.75 %,进样量5 μl时为3.12 %.结论高效液相色谱柱前衍生法可使血、房水、晶状体中的牛磺酸与其它氨基酸很好地分离,是测定牛磺酸含量的好方法.
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营养性高脂血症兔L-肉毒碱水平和血液流变学的变化
目的:建立新西兰兔营养性高脂血症模型,观察营养性高脂血症对兔外周血L-肉毒碱水平以及血液流变学的影响.方法:实验于2005-03/05在解放军南京军区南京总医院动物实验中心进行.纳入刚离乳非纯系新西兰兔36只,分为实验组(n=20)和对照组(n=16),分别给予高脂饲料和普通全价饲料喂养至3月龄,建立高脂血症动物模型.用全自动生化仪测定外周血总胆固醇、三酰甘油、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇水平;采用HPLC法测定外周血中L-肉毒碱水平;同时用全自动血液流变分析系统分析血液流变学变化,并分析L-肉毒碱水平与总胆固醇、三酰甘油、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇相关性.结果:共纳入动物36只,在实验过程中,对照组兔子3只、实验组1只因腹泻等原因死亡,进入结果分析数为32只.①实验组20只新西兰兔,有18只成功建立了营养性高脂血症动物模型,成功率为90%.②实验组总胆固醇、三酰甘油和低密度脂蛋白胆固醇相对于对照组,有极为显著的升高[(31.27±3.84),(0.70±0.11);(2.01±1.19),(0.53±0.14);(17.42±4.58),(0.22±0.05)mmol/L;P＜0.01];对照组L-肉毒碱水平极显著的高于实验组[(58.89±7.76),(17.77±1.91)μmol/L,P＜0.01].③血液流变学各指标中,实验组全血黏度显著高于对照组[(1.95±0.23),(1.70±0.14)mPa·s,t=2.761,P＜0.05],实验组红细胞聚集指数、红细胞计数与红细胞压积极显著的低于对照组[(5.24±0.34),(6.27±0.37);(3.94±0.36),(4.74±0.54)×1012L-1;(0.34±0.03),(0.44±0.02)L/L;t=-3.781～-7.735,P＜0.01],其他各项指标在两组间无差异.④对照组的总胆固醇、三酰甘油和低密度脂蛋白胆固醇与L-肉毒碱水平呈正相关,高密度脂蛋白胆固醇与L-肉毒碱呈负相关,实验组的总胆固醇、三酰甘油和低密度脂蛋白胆固醇与L-肉毒碱水平呈负相关,高密度脂蛋白胆固醇与L-肉毒碱呈正相关.结论:幼年起摄入大量高脂食物极易诱发营养性高脂血症,并能显著降低外周血L-肉毒碱水平,出现失代偿,同时亦可影响血液流变学指标.
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HPLC法测定注射用奈达铂中水解杂质乙醇酸的含量
目的 建立一种注射用奈达铂中水解杂质乙醇酸测定的HPLC方法. 方法 采用Shimpack VP-ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈(80:20)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长为205 nm. 结果 本法线性范围为0.9822～19.64μg/mL(r=0.9995),精密度RSD为4.5％(n=5),重复性RSD为4.0％(n=6),回收率为94.67％～105.7％,RSD为3.2％(n=9). 结论 本方法准确、专属、耐用,可以很好的控制水解杂质乙醇酸的含量.
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变性高效液相色谱分析法在人类基因组单核苷酸多态性检测中的应用
目的:检测白种人和汉族人RDH8基因序列中单核苷酸多态性(SNP)位点,探讨变性高效液相色谱分析法(DHPLC)在基因组研究中的效能.方法:建立8个由白种人和汉族人基因组DNA组成的混合样品池,并进行PCR扩增.其产物以DHPLC检测,发现杂合子信号后,对单独DNA样本进行DHPLC检测及直接测序确定其突变类型.以DHPLC结合DNA样本混合技术在150个汉族人和20个欧洲白种人样本中测定SNP的基因频率.结果:在RDH8基因中共检测到17个SNP,其中12个为新发现的,5个为已报道的;11个SNP在筛查阶段发现,6个在基因频率检测阶段发现;2个仅在白种人样本中检测到,3个SNP的MAF在两种人种间有较明显的差异;汉族人基因频率检测确定了7个常见SNP.结论:DHPLC能有效地用于基因组SNP的检测,结合DNA混合技术,更能提高其检测效力,有效地应用于基因频率的测定.
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盐酸伐昔洛韦的手性分离及其对映体杂质的含量测定
目的：了解国产盐酸伐昔洛韦中L-对映体杂质的含量，为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法。色谱条件：CROWNPAK? CR（＋）手性柱（4 mm ×150 mm，5μm）；检测器波长254 nm；流动相为水-甲醇-高氯酸（19∶1∶0．1）；流速0．75 ml/min，进样量10μl。结果：D-伐昔洛韦与L-伐昔洛韦完全分离，分离度为12。不同厂家的8批盐酸伐昔洛韦中L-对映体杂质的平均含量为0．65％～2．62％。结论：各批产品中L-对映体杂质含量均符合美国药典标准，我国药典可以参照此数据。
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非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法的建立
目的：建立适用于体外细胞模型的OATP1 B1手性底物非索非那定柱前手性衍生化分析方法，为测定细胞中非索非那定对映体提供分析手段。方法：选择R-（＋）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂，与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物，应用液相色谱-串联质谱法确定对映体衍生物色谱峰，通过反相高效液相色谱法实现对映体的分离分析。结果：在建立的手性分离条件下，成功实现非索非那定对映体分离分析，非索非那定两个对映体衍生物在25～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R2＝0．9992，0．9989），日内、日间精密度均小于10％。结论：本实验建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效液相色谱分析方法灵敏、准确，可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。
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马来酸噻吗洛尔原料和滴眼剂中对映体杂质的含量测定
目的：了解国内生产的马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中对映体杂质含量，为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法，色谱条件为：Chiralcel OD 手性柱（4．6 mm ×150 mm，5μm）；检测器波长297 nm；流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（480∶20∶1）；柱温25℃；流速1．0 ml/min，进样量5μl。结果：两个对映体的色谱分离度为4．3。不同厂家的两批马来酸噻吗洛尔原料药中的对映体杂质平均含量小于0．67％，3批马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映体杂质平均含量小于0．31％。结论：各批马来酸噻吗洛尔产品中对映体杂质含量均符合欧洲药典标准，我国药典可以参照此数据。
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氯氮平血药浓度参考值范围(附1088例分析)
氯氮平血药参考浓度的地区间及个体间差异很大,为了解宁波地区氯氮平血药浓度参考值范围,我们对1088例患者检测结果进行了回顾性总结.现报道如下.1 材料与方法1.1 调查对象本院1998年12月～2001年10月住院的精神分裂症患者1088例,其中男673例,女415例;年龄16～70岁;以常规服药量(100～500mg/d)治疗.排除个别拒药及服用极量氯氮平中毒的患者.1.2 仪器采用美国产HP1100系列单元泵,HP1100系列可变波长紫外线检测器.岛津版色谱工作站由浙江大学信息工程研究所提供.1.3 试剂氯氮平标准品和内标安定(Valium)由中国药物检定所提供.标准品浓度:安定10.4mg/L,氯氮平9.25mg/L.甲醇、乙腈为色谱纯试剂,乙酸、三乙胺为分析纯,水为重蒸水.流动相A:甲醇∶水为70∶30(用于清洗).流动相B:甲醇∶水∶乙腈为44∶40∶16(用于测定),混匀,加三乙胺0.4%,乙酸0.32%,pH6.5.以上流动相均要超声脱气20min,并在每次检测前新鲜配制.
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反相高效液相色谱法测定重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子的蛋白纯度
目的 探索用反相HPLC法测定其蛋白纯度的方法,更好地提高分析效果.方法 改用反相C18柱及DAD检测器、采用双流动相梯度洗脱的反相HPLC法检测其蛋白纯度,并建立了方法的系统适用性参数.结果 经系统适应性试验,证明该方法可明显提高分离效果、检测准确度、理论塔板数和主峰峰型等参数,峰纯度微观分析显示,本方法分析效果较为理想.结论 反相HPLC法可用于rhGM-CSF蛋白纯度检测.
关键词： 粒细胞巨噬细胞集落刺激因子 重组/分析 色谱法 高压液相/方法 -
补血益母颗粒质量标准研究
目的 研究补血益母颗粒中阿胶及黄芪的测定方法,为建立其质量标准提供数据依据.方法 采用薄层色谱鉴别颗粒中的阿胶及黄芪,并以高效液相色谱法(HPLC)测定黄芪甲苷的含量.结果 在薄层色谱中能清晰鉴别出阿胶及黄芪,HPLC法测定黄芪甲苷在1.01～50.10 μg时线性关系良好(R2=0.999 9).结论 薄层色谱法鉴别补血益母颗粒中阿胶及黄芪以及HPLC法测定黄芪甲苷的含量,方法简便准确,重现性好,专属性强,可作为补血益母颗粒的质量控制方法.
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HPLC法同时测定维康松乳膏中氯霉素、地塞米松磷酸钠含量
目的:建立HPLC法同时测定维康松乳膏中氯霉素、地塞米松磷酸钠含量.方法:采用Diamonsil C18(2)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:0.2％三乙胺水溶液(HPO调pH至2.8)∶乙腈=70∶30;流速1ml/min;检测波长240nm;柱温为室温,进样10ul.结果:氯霉素回归方程:y=79725x+53085,r=0.9991,在1.6001～4.8002ug范围内线性关系良好,平均回收率为99.31 ％(RSD=0.9％);地塞米松磷酸钠回归方程:y=125800x+129315,r=0.999,在1.6120-4.8361μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8％(RSD=1.18％).结论:本方法简便、准确可靠,可用于同时测定维康松乳膏中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量.
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磷丙泊酚钠含量测定分析方法的建立
目的：建立磷丙泊酚钠的含量测定分析方法。方法：采用紫外全波长扫描的方法确定磷丙泊酚钠的大吸收波长，Diamonsil C18（2）（250mm ×4．6mm ，5μm）色谱柱，5mmol/L乙酸铵水-甲醇（65：35）为流动相，检测波长260 nm ，流速1 ml/min ，柱温为室温，进样量20μl的色谱条件。结果：所建立HPLC法经方法学验证，磷丙泊酚钠在10～100μg/ml范围内线性关系良好，r ＝0．9998，平均回收率为100．41％，RSD为0．44％。结论：所建立含量测定方法简便快捷，准确可靠，可作为磷丙泊酚钠制剂及药动学等实验的分析手段。
