首页 > 文献资料
-
炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究
该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础.采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸),流速1 mL· min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180～26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4％,RSD 2.2％;豨莶精醇在2.900～34.80mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2％,RSD 1.7％;豨莶苷在1.012～6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3％,RSD 2.4％.该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础.
-
豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析
目的 从化学角度阐释豨莶草酒炙后增效和药性转寒为温的机制.方法 采用超高效液相色谱与飞行时间质谱仪联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术分析豨莶草炮制(酒炙)前后化学成分变化,运用MarkerLynx 4.1软件进行分析.结果 发现酒炙前后豨莶草化学成分差异显著;正离子模式下,酒炙品中3',4'-去二磺酸基苍术苷、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等成分的量明显升高,对映-18-乙酰氧基-17-羟基-16βH-贝壳杉烷-19-酸、木犀草素等成分的量明显下降;负离子模式下,酒炙品中豨莶苷、3',4'-去二磺酸基苍术苷等成分的量明显升高,矢车菊黄素、豆甾醇等成分的量明显下降.酒炙后其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素的量均明显升高.通过主成分分析法和正交偏小二乘判别法分析酒炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物3',4'-去二磺酸基苍术苷.结论 各成分量的变化可能是豨莶草酒炙后增效和药性转变的物质基础;建议将3',4'-去二磺酸基苍术苷作为区分豨莶草生品与炮制品(酒炙)的指标成分,并在商品酒炙豨莶草上得到了成功验证.
-
高效液相色谱法同时测定豨莶草中豨莶苷和奇壬醇
目的 建立同时测定豨莶草中豨莶苷和奇壬醇的HPLC分析方法.方法 色谱条件为Phenomenex-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol/L KH2P04(24∶6∶70),体积流量1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃.结果 豨莶苷在0.168 ～1.68 μg(r =0.999 8)范围内、奇壬醇在0.266 ～2.66 μg(r =0.999 9)范围内线性关系良好,豨莶苷和奇壬醇平均回收率分别为98.44％、100.58％,RSD分别为2.27％、2.42％.结论 本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中豨莶苷和奇壬醇的同时测定.
-
梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱
目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定稀莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以流动相A:乙腈-甲醇(2∶1)、流动相B:0.05％冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;样量为20 μL;豨莶苷、奇壬醇和稀莶精醇检测波长为215 nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280 nm.结果 豨莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45～129.00 μg/mL(r=0.999 5)、5.61～112.20 μg/mL(r=-0.999 9)、4.25～85.00 μg/mL(r=0.999 3)、9.19～183.80 μg/mL(r=0.999 8)和11.05～221.00 μg/mL(r=0.999 7),线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)值分别为98.73％(1.43％)、97.63％(1.28％)、99.44％(1.29％)、98.33％(1.38％)、97.36％ (1.37％).结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为稀莶风湿丸质量控制提供了可靠方法.
-
紫外分光光度法测定豨莶草中总萜类成分含量
目的:建立紫外分光光度法测定豨莶草中总萜类含量的方法.方法:以药材中有效成分豨莶苷为对照品,用800 g/L硫酸显色,在385 nm波长处测定样品吸收度.结果:豨莶苷浓度为44～132 μg/ml时与峰面积呈良好线性关系,其回归方程为:A=0.006 3 c-0.000 4,r＝0.998 1,平均回收率为98.24%,RSD为1.56%.结论:该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于豨莶草中总萜类含量的测定.
-
高效液相色谱梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、稀莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量
目的 建立HPLC梯度洗脱法同时测定关节痛丸中β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇的含量.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0～17 min,250 nm,β-蜕皮甾酮;17～60min,215 nm,豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇),进样量为10μL.结果 β-蜕皮甾酮、豨莶苷、奇壬醇和豨莶精醇4个成分的线性范围分别为4.35～87.00 μg·mL-1(r=0.9993)、3.78～75.60 μg·mL-1(r=0.9999)、8.51～170.20 μg·mL-1(r=0.9994)、5.35～107.00 μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.8％(1.4％)、99.3％(1.3％)、97.4％(1.0％)、99.0％(1.2％).结论 本文建立的方法,方法专属性强,测定结果准确,可有效保障关节痛丸临床用药安全.
