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款冬花传统规格等级与芦丁含量的相关性分析
目的:探讨款冬花传统规格等级方法与芦丁含量的相关性.方法:采用HPLC测定不同等级款冬花中芦丁含量,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％乙酸(20:80),检测波长254 nm.建立不同等级款冬花的HPLC指纹图谱并进行相似度分析,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长240 nm.结果:优级款冬花样品中芦丁平均含量略高于统货样品,但二者差别不大;不同等级、产地与批次的生品与炮制品款冬花的指纹图谱相似度均＞0.85,优级样品共有12个相对峰面积平均值大于统货样品.结论:建立的款冬花中芦丁含量测定及指纹图谱方法简单、重复性好.传统分级方法具有一定合理性,但芦丁含量高低与传统等级相关性不大,不应将其作为款冬花饮片分级的主要指标.
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不同等级枯芩条芩有效成分含量比较
目的 建立黄芩中4 种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min.结果 条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4 个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高.结论 本方法重复性好,准确,回收率好.所测4 种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性.
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白芍的传统规格等级与内在成分的相关性研究
目的 建立白芍中3种有效成分的分析方法,对白芍采用传统分级方法分成的商品等级的药材进行成分分析,探讨成分含有量与传统规格等级的相关性.方法 HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6nn,5μm)；流动相为乙腈溶液(A)-0.1％H3PO4水溶液(B),进行梯度洗脱；检测波长为230 nm.结果 测定的25批73个白芍样品中,3种成分含有量高的是传统规格的三等白芍.结论 该方法重复性好,准确,回收率好.测定结果表明白芍中3种成分含有量高低与白芍传统规格等级不太相符.
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薄层色谱法分析不同级别厚朴饮片
目的 对湖北、四川道地,陕西非道地厚朴药材饮片及其他产地来源不同级别的厚朴饮片进行薄层色谱的比较研究,以期建立厚朴饮片的质量控制标准.方法 结合外观性状鉴别的传统分级结果,应用不同薄层色谱法建立不同级别厚朴饮片的特征图谱.结果 不同级别厚朴饮片的薄层特征图谱具有相似性、特征性,且不同品质厚朴易于区别.结论 该方法可作为鉴别厚朴饮片并评价其质量的方法之一.
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UPLC-QTOF-MS结合主成分分析法用于白芍饮片的分级科学性研究
目的:考察传统白芍饮片的分级与化学成分是否具有相关性.方法:利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间-质谱(UPLC-QTOF-MS)进行测定,采用Markerlynx软件对不同等级的白芍饮片的质谱数据进行主成分分析,找出对区分等级有贡献的标记色谱峰.LC-MS条件:采用ACQUITY UPLC(R) HSS T3(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 ～ 10 min,15％ B→80％B;10～20 min,80％B→95％B;20～ 20.1 min,95％ B→15％B;20.1 ～25 min,15％B),流速0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱采用离子化模式为ESI+,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压40 V,离子源温度120℃,扫描范围m/z 100 ～ 1000.结果:根据LC-MS质谱信息,不同等级的白芍样品分别聚在不同的区域,3个等级的白芍饮片基本实现完全分离,显示各等级白芍饮片有化学成分差异.结论:传统白芍饮片的分级与化学成分具有相关性.该方法可以用于区分白芍饮片的商品等级.
