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  • HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

    作者:胡芳;陆兔林;毛春芹;王静

    目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18 (4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01mol·-1磷酸二氢钾水溶液(18.5:51.5 )为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长347nm.结果:脱氢卡维丁进样量在15.375~92.25mg·L-1(r=0.9999)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91~89.46 g·L-1 ( r = 0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525~-28.2mg·L-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%.结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量.

  • 胃灵冲剂质量标准研究

    作者:彭刚;刘红英;周彦如

    目的:制定胃灵冲剂质量标准.方法:用薄层色谱法鉴别甘草,用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量.结果:其定性定量方法简便、灵敏、准确、专属性强.结论:建立的方法可供控制质量用.

  • 关于罗氟司特质量标准的研究

    作者:刘昕;王金桃

    目的:建立罗氟司特(Roflumilast,C17H14Cl2F2N2O3)有关物质和溶剂残留的测定方法。方法:采用高效液相法,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾0.65 g,加水900 ml,加40%四丁基氢氧化铵水溶液0.5 ml,用磷酸调 pH 为3.2)-甲醇(90:10)为流动相,对本品进行有关物质测定;采用气相色谱法,DB -624毛细管色谱柱(30 m ×0.32 mm ×1.80 m),以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使乙醇达到完全分离。结果:罗氟司特有关物质测定的色谱峰纯度,理论板数,与相邻杂质峰的分离度均达到要求;系统适用性试验、重复性,中间精密度、耐用性均良好;气相测定溶剂残留中,乙醇在该条件下系统适用性,浓度与峰面积线性关系,重复性,回收率,耐用性等良好。结论:采用高效液相法、气相法进行测定,该法操作简便,准确可靠,适用于罗氟司特的质量标准研究。

  • 高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药甙的含量

    作者:李方;王宇;任婧昱;郭霖

    桂枝茯苓丸是由桂枝、茯苓、赤芍等组成,用于治疗血瘀经闭、行经腹痛等症.本文采用RP-HPLC法测定其主要成分赤芍中芍药甙的含量,方法简便、易于操作、重现性好.

  • 注射用辅酶A效价测定研究

    作者:张昊天;赵艳秋;孙超

    目的:通过比较多种辅酶A测定方法总结出适合注射用辅酶A的效价测定方法。方法:对多批注射用辅酶A制剂进行3种方法的效价测定,分别为《卫生部颁标准二部六册》上的磷酸转乙酰化酶法、高效液相色谱法及辅酶A测定试剂盒法,其中高效液相色谱法以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(90:10)为流动相,采用 Phenomenex C18色谱柱,流速1.0ml/min,259nm为检测波长同时利用二极管阵列检测器对200nm-400nm波段进行监视,并利用磷酸盐缓冲液(pH5.8)对样品进行溶解后进行测定。辅酶A试剂盒法是采用BioVision的Coenzyme A Assay Kit,BioVision公司开发了一种简单快捷的检测多种生物样本中辅酶A水平的方法,利用探针技术捕获游离的辅酶A,生成的产物在可见光波段有吸收下。后对3种方法的结果进行比较。结果:高效液相色谱法中辅酶A在1U/ml-100U/ml的范围内,峰形及线形关系良好(r2=1),样品溶液室温放置长时间稳定。试剂盒法中辅酶A在每孔0.032U-3.2U范围内线形关系良好(r2=0.9976)。结论:高效液相色谱法与辅酶A测定试剂盒法要优于磷酸转乙酰化酶法。实现了室温条件下稳定测定多批注射用辅酶A,改良后的高效液相色谱法可以作为辅酶A效价测定的裁定方法,试剂盒法可以作为快速筛查与检验的方法。

  • 高效液相色谱法测定盐酸雷莫司琼制剂中主药及有关物质的含量

    作者:戴真南;顾宗华

    目的 建立测定注射用盐酸雷莫司琼及盐酸雷莫司琼注射液中雷莫司琼的含量及有关物质的高效液相色谱法.方法 采用Waters Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5靘)色谱柱,乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调pH4.0)(20∶80)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长220 nm,柱温30 ℃.结果 雷莫司琼在9.0~90.2 μg·L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD为0.38%(n=9).结论 高效液相色谱法简便、灵敏、可靠,可作为控制雷莫司琼制剂质量依据.

  • 化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法的研究

    作者:崔蓉;张巍;王洪玮;赵京辉

    建立化妆品中甲醛的高效液相色谱测定方法.采用四氢呋喃-水(9+1)的混合溶液作为溶剂溶解样品.柱前衍生,使样品中甲醛与2,4-二硝基苯肼生成衍生物,反相高效液相色谱法分离测定,紫外检测器检测.样品预处理方法简便,测定准确快速,适用于化妆品中甲醛的测定.

  • 高效液色谱法测定昔时美口服液中芍药苷的含量

    作者:王志安;黄晓静

    昔时美口服液由白芍、黄莲等中药材经浸泡、煎煮、提取、浓缩等工艺制成,具滋补肝肾、清热、宁心安神等功效.本文采用HPLC法测定了昔时美口服液中芍药苷的含量,依此作为其质量控制指标.

  • 高效液相色谱-蒸发光散射法测定乳癖康胶囊中黄芪甲苷的含量

    作者:贾晓冬;王媛;王夕静;肖引;刘华为

    目的:建立乳癖康胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:C18柱,流动相:乙腈-水(35:65),流速:0.70ml/min,检测器:ELSD 2000.结果:黄芪甲苷在0.84μg~8.4μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.84%,RSD为0.48%(n=6).结论:本法操作简单,易行,具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.

  • 食品中胭脂虫红的高效液相色谱测定法

    作者:李晓莹

    目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的方法.方法 采用提取的溶液为:盐酸和甲醇,检测仪器为:高效液相色谱和二极管阵列,提取和检测时保留时间定性,定量采用外标法.结果 在100 mg/L时线性关系良好,当线性相关系数>0.999,方法检出限为0.0004g/kg,方法定量限为0.001g/kg,加标回收率是92.3%~105.6%,0.7%~6.5%是相对标准偏差数值.结论 采用本文方法的特点是简单实用,该方法适合各类食品中胭脂虫红的检测.

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