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何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属
目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(2.1 mm×100mm,1.8 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 mL· min-,柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属.结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均＞0.9.结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价.
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桂附地黄丸抗PADAM有效部位的筛选及成分归属分析
目的:筛选桂附地黄丸抗中老年男性部分雄激素缺乏综合证(PADAM)的有效部位,并对有效部位的成分来源进行归属分析,为深入研究桂附地黄丸治疗PADAM的药效物质提供基础.方法:①制备桂附地黄丸的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水提部位,采用腹腔注射环磷酰胺致大鼠PADAM模型,以大鼠体质量、血清总睾酮(TT)、游离睾酮(FT)、肾脏SOD、MDA为主要评价指标,筛选桂附地黄丸抗PADAM的有效部位;②建立有效部位的指纹图谱,并与复方单味药及相应缺味药比较,分析有效部位成分的来源及归属.结果:①与正常组比较,模型组大鼠体质量、血清TT、FT含量和肾脏SOD活性显著降低(P＜0.01),肾脏MDA水平明显升高(P＜0.01).桂附地黄丸、水提、水+正丁醇、水+乙酸乙酯、水+氯仿、水+石油醚部位能不同程度地改善PADAM大鼠的症状(P＜0.01,P＜0.05),其中水+正丁醇部位的作用更加显著(P.＜0.01).②建立了水+正丁醇部位的指纹图谱,确定了以马钱苷为参照物的16个共有峰.③初步判断了桂附地黄丸水+正丁醇部位的16个特征峰的归属,此部分化学成分主要来源于熟地黄、牡丹皮、泽泻和山茱萸,以山茱萸所含的特征峰为丰富.结论:水+正丁醇部位作为桂附地黄丸抗PADAM的有效部位,药效明确,质量可控,实验结果可为进一步研究其药效物质提供实验依据.
关键词： 桂附地黄丸 有效部位 中老年男性部分雄激素缺乏综合征 成分归属 -
“桂枝与白芍”药对不同比例配伍的HPLC指纹图谱探讨
目的 建立“桂枝与白芍”药对不同比例配伍的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,探讨桂枝与白芍不同比例配伍后化学成分差异性及其煎出率变化.方法 采用HPLC法,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.1％冰醋酸水洗脱,温度25℃,进样量10μL,检测波长254 nm,流速1 mL/min.对“桂枝与白芍”药对(1∶1)、(1∶2)、(5∶3)不同比例配伍的HPLC指纹图谱采用相似度评价软件(2004A版)分析,并用各药对共有色谱峰面积与单煎相对应色谱峰面积的比值比较分析.结果 确定18个共有峰,指认其中6个色谱峰,对共有峰归属,并进行相似度评价.初步确立单味白芍及桂枝白芍(1∶1)、(1∶2)、(5∶3)配伍后白芍中共有峰各成分煎出率依次提高,桂枝白芍(5∶3)时煎出效果佳;桂枝白芍(5∶3)、(1∶2)配伍肉桂酸煎出率降低,可桂枝白芍(1∶1)配伍后肉桂酸煎出率接近单味桂枝,煎出效果佳.结论 该方法简单、准确、快速,重复性好,能有效地对“桂枝与白芍”药对的质量控制和成分鉴别及配伍理论提供依据.
