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  • HPLC测定滇白珠中槲皮苷的含量

    作者:宋志钊;刘元

    目的:建立滇白珠中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%磷酸(23∶ 77)为流动相,254 nm为检测波长,柱温为室温.结果:槲皮苷在0.027 5~0.88μg峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=1.00),平均回收率为99.0%,RSD 2.37%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.

  • HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度分析

    作者:陶松;刘旭海;刘玲;许锦珍;季巧遇;张璐

    目的:建立HPLC测定补肾口服液中淫羊藿苷的不确定度评价方法.方法:采用HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:本次试验补肾口服液中淫羊藿苷含量测定结果为(0.221 2 ±0.014 0)g·L-1.结论:建立的不确定度评定法适用于HPLC法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量的不确定度分析.

  • HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

    作者:秦建平;陆艳芹;罗雪磊;吴建雄;李家春;萧伟

    目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1%磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625~554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375~902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ~ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38%,RSD0.93%(n=6);亚油酸为97.79%,RSD 0.92%(n=6);油酸为97.06%,RSD 1.51% (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.

  • HPLC测定衍宗育子胶囊中淫羊藿苷含量

    作者:刘元;宋志钊;李星宇

    目的:建立衍宗育子胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Appollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(26∶ 74)为流动相,检测波长270 nm,柱温室温.结果;淫羊藿苷在0.025 5~0.408 μg,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.999 8),平均回收率为99.4%,RSD 1.25% (n =6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.

  • 关于以高效液相色谱法优选罗红霉素制备工艺的研究

    作者:申倩倩

    为了筛选出罗红霉素胶囊的佳处方和制备工艺,笔者在实验室中采用正交试验法,分析验证了不同辅料和制备工艺对罗红霉素胶囊质量的影响,经过试验和对相关数据的分析,表明改进处方工艺后制备的罗红霉素胶囊溶出度大为提高,45分钟溶出度大于90%。而且本实验法使工艺更加简单、处方更加合理、适用于此药品的大规模工业化生产。

  • 高效液相色谱法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析

    作者:张亚飞

    目的:创建高效液相色谱法并对康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量进行测定.方法:在氨水的基础上进行乙醚提取,利用OasisMCX固相萃取柱纯化提取液,分析柱是ZORBAX SB-C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相是0.04mol·L-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50:50),柱温是40℃,检测波长是235nm.结果:在0.002~1μg的范围里,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性关系相对较好,回收率超过90%,RSD在2%以下.结论:高效液相色谱法操作相对简便,准确率高,分离效果好,能有效测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量.

  • HPLC测定注射用尼麦角林的含量及其有关物质

    作者:仇丽颖;张丹

    目的 建立测定注射用尼麦角林的含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇-30 mmol·L-1NaH2PO4水溶液-三乙胺(60:40:0.8,磷酸调pH3.5)为流动相;检测波长287nm.结果 尼麦角林在2.5~80.0μg·ml-1范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低3种浓度的平均回收率为99.3%,有关物质检查的限量为3.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于注射用尼麦角林的质量控制.

  • 复方钙片中维生素D3的含量测定

    作者:苏欢欢;徐风华

    目的:建立高效液相色谱法测定复方钙片中维生素D3的含量。方法采用Venusil MPC18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇;流速:1 ml/min;检测波长:265 nm;柱温:25℃;进样量:20μl。结果维生素D3在0.6~3.0μg/ml的范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.62%。结论本实验建立的高效液相色谱法快速,简便,准确,可用于复方钙片中维生素D3的含量测定。

  • 盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析

    作者:梁晓东;李泉妙;范国涛;余振喜

    目的:建立盐酸厄洛替尼及其片剂中5种有关物质的定性及定量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,使用Waters Symmetry C8色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.05 mol·L-醋酸铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-,检测波长247 nm,柱温30℃,进样量20μL.分别采用标准曲线法、不加校正因子的主成分自身对照法及加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量分析.结果:分别测得了5种杂质对照品的标准曲线及校正因子,杂质A、B、C、D和E的质量浓度分别在0.03~6.10 μg· mL-1(r =0.999 7)、0.05 ~7.62 μg ·mL-1(r =0.999 8)、0.04~5.80 μg·mL-(r =0.999 8)、0.01~6.00 μg·mL-1(r =0.999 7)和0.01~6.41 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内呈良好的线性关系;各杂质的平均回收率均在98%以上,RSD在2%以下;5种杂质相对于盐酸厄洛替尼的校正因子分别为1.0、1.1、1.1、0.7和0.9.结论:本文采用加校正因子的主成分自身对照法对各已知杂质进行定量,既可以解决杂质对照品提供困难的问题,又可以计算出产品中各杂质的真实含量,可用于盐酸厄洛替尼及其制剂中有关物质的测定.

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