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LCMS-IT-TOF法快速鉴定库拉索芦荟中的化学成分
目的：快速分析库拉索芦荟中的化学成分，并比较这些化学成分在市售库拉索芦荟药材与新鲜库拉索芦荟黄汁中组成和含量的异同。方法：应用优化的高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法（LCMS-IT-TOF）对市售库拉索芦荟药材及新鲜库拉索芦荟叶黄汁进行分析，色谱柱为Aglient TC-C18柱（4.6 mm伊250 mm，5滋m），以水（A）-甲醇（B）进行梯度洗脱，质谱的离子源为电喷雾离子源，同时采用正负离子检测模式，获得各组分多级质谱数据。结果：库拉索芦荟中色酮、吡喃酮、萘环、蒽醌和蒽酮类化学成分得到较好地分离与检测，利用质谱裂解规律和文献数据，鉴定了其中30种化学成分，对库拉索芦荟中的各类成分的质谱裂解规律进行了解析。结论：新鲜库拉索芦荟叶黄汁中的化学成分与市售库拉索芦荟药材中的化学成分的种类及含量有较大差异，前者以异芦荟色苷D及芦荟苷为主要成分，芦荟苦素含量较低；后者以芦荟苦素及芦荟苷为主要成分，芦荟苦素的含量高。LCMS-IT-TOF分析可以获得库拉索芦荟中各类化合物丰富的结构信息，为库拉索芦荟化学成分的鉴定与分析提供了一种快速有效的方法，也为库拉索芦荟药材的质量控制、品质评价和开发利用提供更多科学依据。
关键词： 库拉索芦荟 化学成分 质谱裂解规律 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 -
荒漠肉苁蓉花及木质化茎的化学成分定性分析
荒漠肉苁蓉为著名补益类中药肉苁蓉的2种基原植物之一,为寄生植物.一般在其出土前挖取带鳞片的肉质茎作为药用,而出土、开花后的木质化茎和花一般被丢弃.为了探讨这些非传统药用部位的药用价值,该文利用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(HPLC-IT-TOF-MS)对荒漠肉苁蓉花及木质化茎的化学成分进行深入的定性分析.样品粉末经50％甲醇-水超声提取后,采用Capcell core ADME色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水系统梯度洗脱;正/负离子自动多级质谱模式采集高分辨质谱数据;利用对照品推导主要化学类型的质谱裂解规律并指认部分信号,结合对比文献数据以及解析高分辨质谱数据,共对发现的62个信号中的39个进行了结构注释,主要成分包括苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、木质素苷类、糖类等.荒漠肉苁蓉花及木质化茎与肉质茎的化学成分轮廓差异较大,不能等同使用,但其含有较为丰富的木质素和环烯醚萜苷类成分,具有一定的开发利用价值.
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5种缬草素类成分电喷雾质谱裂解规律研究
目的:探讨缬草素类成分中的单烯型(二氢缬草素)、二烯型(缬草素,乙酰缬草素)和四烯型(baldrinal,homobaldrinal)5种化合物在电喷雾多级质谱下的裂解规律.方法:采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization,ESI源)多级质谱,极性检出正离子检测模式(MS+)进行多级碎片解析.结果:归纳总结了单烯型、双烯型和四烯犁3类缬草索成分在正离子模式的电喷雾多级质谱裂解规律.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草素类化合物的快速结构鉴定、定量分析和药代动力学研究.
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利用HPLC-IT-TOF-MS表征通关藤化学轮廓
目的 利用HPLC-IT-TOF-MS对通关藤的化学轮廓进行全面地解析.方法 通关藤甲醇超声提取后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;采用正、负离子自动多级质谱模式检测.利用多个孕甾烷类对照品推导该类化合物的质谱裂解规律.结果 通过与对照品比对,准确归属了6个绿原酸类化合物和15个孕甾烷衍生物;通过相关文献数据结合质谱裂解规律推导,初步鉴定了100个孕甾烷类衍生物、4个黄酮类化合物和2个绿原酸类化合物.结论 利用HPLC-IT-TOF-MS技术能快速、准确地对通关藤的化学轮廓进行全面解析,为通关藤及其制剂消癌平的质量标准及体内药效物质研究提供有效信息.
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博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展
博落回中生物碱的代谢途径可简化为:氨基酸→苄基异喹啉类生物碱→四氢原小檗碱型生物碱(或者转化成阿朴芬类生物碱)→N-甲基-四氢原小檗碱型生物碱(或者转化成原小檗碱型生物碱)→普罗托品类生物碱→二氢苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱二聚体.对博落回代谢途径中9类生物碱质谱裂解规律的总结,为利用质谱裂解方式初步确定生物碱的结构类型；利用LC-MS鉴定不同产地、不同时期、不同部位博落回中标识性生物碱；以博落回中生物碱为原料而开发的中兽药药动学以及药物残留的研究；解析博落回中微量生物碱的结构式以及对其他天然药物中同类生物碱的质谱研究提供参考.
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知母皂苷类化合物的质谱裂解规律研究进展
目的 总结归纳知母皂苷类化合物的质谱裂解规律.方法 通过查阅分析近年来国内外文献,结合本实验室研究工作,整理出46种知母皂苷类成分化学结构信息,并比较它们在正负离子模式下的质谱裂解途径及碎片离子.结果 螺甾烷醇类皂苷首先丢失C-3位糖链上的各单糖,然后E环断裂脱去侧链(如144 u和114 u),后生成苷元的特征碎片离子m/z 255或253或251、m/z285或283或281;而呋甾烷醇类皂苷首先脱去C-22位的—OH/—OMe后出现[M+H-H2O]+/[M+ H-MeOH]+的分子离子峰,然后丢失C-26位糖链,其进一步的裂解规律与螺甾烷醇类皂苷类似.结论 正负离子模式下的质谱裂解规律及其它们的特征碎片离子将有助于知母皂苷类化合物的结构解析.
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高效液相色谱-电喷雾多级质谱法对格尔德霉素粗品中各组分的初步判别及分类
目的:对格尔德霉素(GDM)粗品中各组分进行与质量数相关的结构信息方面的初步判别及分类.方法:应用高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(LC-ESI-MSn)在正离子模式下对粗品进行分析.结果:通过与对照品的液质比对,确定GDM粗品中MW=560.3(25.0min)、MW=1024.7(36.8min)分别为GDM、洋橄榄素,并首次研究了洋橄榄素的正离子模式质谱裂解规律.通过对GDM粗品中各组分多级质谱碎片信息的分析整理,结合已知物的裂解规律,归纳发现GDM粗品中主要含有三大类物质:以GDM为主成分的含有氨甲酰基的苯安莎类物质(10-35min)、洋橄榄素及其同系物(35-50min)、一组分子量相差74u的未知物(50-65min).结论:LC-ESI-MSn能快速地对GDM粗品中各组分进行初步的结构分析,通过本实验建立了一套利用LC-ESI-MSn对复杂样品中化合物的快速结构归属的方法,为微生物新药的快速结构筛选研究提供一定参考作用.
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安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律的研究
目的 研究苯安莎类抗生素(格尔德霉素、除莠霉素A)和萘安莎类抗生素(利福平、利福喷丁)的电喷雾多级质谱裂解规律.方法 采用电喷雾离子化源(Electron Spray Ionization Source,ESI源)多级质谱,极性检出模式为正/负离子模式(+/-MS).结果 初步归纳总结苯安莎类抗生素和萘安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律.结论 该质谱裂解规律可应用于安莎类抗生素的快速结构解析、定量分析和药代动力学研究.
