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中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究
目的 建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据.方法 采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩(Scutellaria baicalensis根)的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价.结果 用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰,利用对照品和LC-MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性,黄芩供试品溶液在72 h内稳定性良好.在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大.结论 所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量.但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠.
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利用HPLC-IT-TOF-MS表征通关藤化学轮廓
目的 利用HPLC-IT-TOF-MS对通关藤的化学轮廓进行全面地解析.方法 通关藤甲醇超声提取后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;采用正、负离子自动多级质谱模式检测.利用多个孕甾烷类对照品推导该类化合物的质谱裂解规律.结果 通过与对照品比对,准确归属了6个绿原酸类化合物和15个孕甾烷衍生物;通过相关文献数据结合质谱裂解规律推导,初步鉴定了100个孕甾烷类衍生物、4个黄酮类化合物和2个绿原酸类化合物.结论 利用HPLC-IT-TOF-MS技术能快速、准确地对通关藤的化学轮廓进行全面解析,为通关藤及其制剂消癌平的质量标准及体内药效物质研究提供有效信息.
