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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑的含量
目的 建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果 方法的线性范围为1.0 ～ 200 μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2％～89.6％,相对标准偏差小于5％.结论 本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定.
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焦糖中相关杂质的测定研究
目的：对药用辅料焦糖杂质测定进行研究。方法：采用原子吸收分光光度法（ AAS）测定铅含量，高效液相色谱法测定4-甲基咪唑的含量，并经蒸馏和滴定测定氨氮和二氧化硫的含量。结果：建立了焦糖中相关杂质的测定方法，各方法定量准确，专属性强，重现性好。结论：建立的相关方法可有效控制焦糖的质量。
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丁香掺杂染色问题及检测方法研究
目的:4-甲基咪唑为焦糖色素制备过程中的一副产物,通过建立4-甲基咪唑的快速检测方法,控制丁香中花梗染焦糖色素后掺入样品.方法:采用高效液相色谱-质谱联用法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(2mm× 150 mm,3μm),以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子源,正离子模式下检测.结果:4-甲基咪唑在9.28～371.11 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率96.91％,RSD=1.0％;160批次丁香中33批次检出4-甲基咪唑,表明上述样品涉嫌染色.结论:本方法快速、简便、准确,专属性强,灵敏度高,可作为丁香中4-甲基咪唑的定性定量检测方法,为控制丁香质量提供参考.
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高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物
目的 建立豆制品中同时测定4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.方法 样品采用水提取,强阳离子交换固相萃取柱富集净化,用HILIC色谱柱以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(9+1,V/V)为流动相进行分离,在串联质谱的电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)下测定,内标法定量.结果 在优化的实验条件下,3种化合物在20 ng/ml～ 400 ng/ml时线性关系良好,相关系数大于0.994,方法的测定低限为10 μg/kg,平均回收率为92.0％～110.1％,RSD为2.9％～8.3％.利用本法对市售豆制品中的甲基咪唑类化合物进行检测,4-甲基咪唑检出率为84％,N-甲基咪唑检出率为7％,2-甲基咪唑检出率为1％.结论 本方法灵敏、快速、准确,适用于豆制品中4-甲基咪唑、N-甲基咪唑及2-甲基咪唑的检测.
关键词： 4-甲基咪唑 N-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-串联质谱法 豆制品 -
高效液相色谱法测定焦糖中4-甲基咪唑的含量
目的 采用高效液相色谱法测定焦糖中4-甲基咪唑的含量.方法 色谱柱为DIKMA C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%的庚烷磺酸钠,pH值为3.5)(15:85),检查波长为210 nm.结果 4-甲基咪唑在0.025~1.6 mg/mL浓度范围与峰面积呈良好线性关系,r=0.999,检测限为0.28 ng.结论 本方法快速可靠,可用于焦糖中4-甲基咪唑的含量测定.
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高效液相色谱法测定焦糖色素中4-甲基咪唑
目的:建立4-甲基咪唑的快速定量测定方法.方法:先用有机溶剂将焦糖色素中4-甲基咪唑提取出来,再经过显色后采用高效液相色谱法测定.结果:该法的平均回收率为91%,相对测量不确定度小于5%.结论:该方法能有效去除其他组分的干扰,并具有较高的准确度和可靠性,可对4-甲基咪唑进行快速测定.
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毛细管气相色谱法测定酱油中4-甲基咪唑的含量
目的 建立毛细管气相色谱法定量分析酱油中有毒成分4-甲基咪唑的方法.方法 酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后加入N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器测定4-甲基咪唑含量.结果 方法线性范围为4.9～1.5×102 μg/L;检测限为0.16μg/L;标准加入0.0102mg和0.0602mg4-甲基咪唑的平均回收率为97.25%和99.44%.结论 本文方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑.
