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忍冬花蕾药材高效毛细管区带电泳指纹图谱研究
目的采用高效毛细管区带电泳方法,建立忍冬花蕾药材的指纹图谱,为忍冬花蕾药材质量控制提供方法.方法以(A)50mmol·L-1四硼酸钠-氢氧化钠pH9.4,(B)0.05mmol·L-1磷酸二氢钠-四硼酸钠pH7.6为背景电解质,梯度洗脱,电压26kY,以苯巴比妥为参照物,考察了6个产地忍冬花蕾药材的指纹图谱,以10个峰的迁移时间、峰面积、相对迁移时间、相对峰面积分别构成表征样品性质的四个向量,不同产地样品指纹向量与标准对照指纹向量间相关系数和夹角余弦为测定评价指纹的相似性,以地道药材山东产忍冬花蕾药材建立的CE指纹图谱检验其余5个产地样品质量.结果建立的CE指纹图谱精密度、稳定性、重现性较好(RSD值≤8%).结论该指纹图谱可以控制忍冬花蕾药材的质量.
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高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖
目的 建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法.方法 样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(pH=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 kV.采用校正峰面积外标法进行定量.结果 方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30 ～ 300 mg/L,线性相关系数r=0.999 l.低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1％、102.6％、103.5％,相对标准偏差(RSD)分别为1.3％、1.3％及1.0％,方法精密度为2.0％.结论 本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测.
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HPCE法测定蛹虫草及其培养物中核苷类化合物的含量
目的建立蛹虫草中核苷类化合物的高效毛细管电泳测定法,比较天然蛹虫草及其培养物中核苷类化合物的含量.方法在HV-301高效毛细管电泳仪上进行定量分析,采用石英毛细管柱,以pH9.0的40mmol*L-1硼砂溶液作为电极缓冲液;分离电压为16KV;检测波长为254nm.结果天然蛹虫草中核苷类化合物主要集中在子座部分.人工培养蛹虫草子座和菌丝中虫草素的含量分别是天然蛹虫草子座中的5.04倍和10.85倍;液体培养蛹虫草菌丝中腺嘌呤、腺苷、尿苷、鸟苷含量均高于固体培养蛹虫草子座.结论天然蛹虫草及其培养物中核苷类化合物的种类和含量具有较大的差异.高效毛细管电泳法可以用于蛹虫草的定量分析,具有分离度高、简便、准确,样品消耗少等特点.
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高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量
目的建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法.方法未涂层毛细管柱(80.5 cm×75μm,有效长度72.5 cm),运行电压30 kV,检测波长200 nm,操作温度30℃,正极压力进样5 kPa×5 s,运行缓冲液为10 mmol/LpH 9.0的硼砂溶液.结果阿魏酸在35.7～107.1μg/mL内线性关系良好,回归方程为Y=2.481 9 X-3.711 3,r=0.999 7,加样回收率为98.4%,RSD为3.73%(n=5).结论该方法方便快捷、灵敏度热高、重现性好,可用于克心疼缓释片的质量控制.
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毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量
目的:采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散(姜黄、大黄、黄柏、苍术等)中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定.方法:采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定.电泳条件为:石英毛细管柱100μm×56.5cm(有效长度48cm);缓冲液为10mmol·L-1混合磷酸盐溶液(pH=4.8),含30%乙腈;分离电压20kv;检测波长:230nm;毛细管温度为30℃.结果:盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在5μg·mL-1～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程分别为y=0.020964X-0.00771(r=0.9998)和y=0.01092X-0.02939(r=0.9997);平均回收率分别为98.7%(n=5,RSD=1.82%)和102.1%(n=5,RSD=2.81%).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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利培酮及其口崩片的高效毛细管区带电泳法测定
建立了高效毛细管电泳法测定利培酮原药及口崩片的含量和有关物质.采用未涂层石英毛细管柱,以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 5.0)为电泳介质,分离电压20 kV,高度差进样10 s,检测波长280nm.利培酮在0.08～1.0 mg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为99.38%,RSD为1.51%.
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高效毛细管区带电泳检测河豚鱼中河豚鱼毒素
目的建立河豚鱼毒素的测定方法.方法采用毛细管区带电泳法,运行缓冲液为0.07 mol/L硼酸-0.04 mol/L硼酸钠(1∶1),pH为9.0,自动气压4 s进样,分离电压:30 kV,检测波长:200 nm.以硝酸喹啉为内标.结果浓度在10～100 μg/ml范围内吸收度呈良好线性关系(r=0.998 8),平均回收率为90.6%,RSD为3.8%(n=5).结论此法简单、准确、方便、取样少,可作为河豚鱼毒素中毒诊断的有效手段.
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龙胆不同采收期龙胆苦苷和多糖含量变化研究
目的:考察不同采收期龙胆中主要有效成分龙胆苦苷和多糖的含量,为确定龙胆药材佳采收期提供依据.方法:分别采用高效毛细管电泳内标法测定龙胆苦苷的含量,分光光度法测定多糖的含量.结果:龙胆地下部分龙胆苦苷含量9、10、12月较高;龙胆地上部分龙胆苦苷含量10月高;龙胆地下部分多糖含量9、10月较高,10月高. 结论:龙胆佳采收期为10月.
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高效毛细管区带电泳法测定逍遥片及当归原药材中阿魏酸的含量
目的:采用高效毛细管区带电泳法对逍遥片及当归原药材中所含阿魏酸进行含量测定,以控制逍遥片的质量及避免在生产过程中盲目投料.方法:采用HP3D全自动毛细管电泳仪对逍遥片及当归原药材中的阿魏酸以橙皮苷为内标在波长为313 nm处进行测定.电泳条件为:石英毛细管柱(75 μm×65 cm,有效长度56.5 cm);运行缓冲液为20 mmol*L-1硼砂溶液(25 ℃时pH=9.18);分离电压25 kV;温度为25 ℃.结果:阿魏酸在5～100 μg*mL-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=26.47X-3.52,r=0.999 9.平均回收率分别为99.0%,93.8%,96.0%;RSD分别为1.5%,1.8%,1.3%(n=3).结论:本法简单、快捷、灵敏.
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高效毛细管区带电泳测定河豚毒素
采用高效毛细管区带电泳,以毛细管柱50 μm×37 cm,缓冲液0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液,分离电压11 kV,检测波长192 nm,分离时间10 min,柱温20 ℃,阳极压力进样8 s为分离条件,测定了北京、天津、大连提供的河豚毒素相对百分含量,并对影响河豚毒素与未知物分离的一些因素作了初步探讨.
