首页 > 文献资料
-
高效毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖
目的 建立利用毛细管区带电泳-间接紫外法测定食品中三氯蔗糖的方法.方法 样品用超纯水提取,离心所得的上清液直接进样,以未涂层熔融石英毛细管(50μm×60.2 cm)为分离柱,3 mmol/L 3,5-二硝基苯甲酸+10 mmol/L磷酸钠+12 mmol/L氢氧化钠(pH=12.58)+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液;检测波长200 nm,分离电压-20 kV.采用校正峰面积外标法进行定量.结果 方法检出限为10 mg/L,定量限为30 mg/L,线性范围为30 ～ 300 mg/L,线性相关系数r=0.999 l.低、中、高3个质量浓度(40、60及80 mg/L)的加标回收率分别为108.1％、102.6％、103.5％,相对标准偏差(RSD)分别为1.3％、1.3％及1.0％,方法精密度为2.0％.结论 本研究样品前处理操作简单,20 min之内即可完成三氯蔗糖的含量分析(预清洗6 min,分离13 min),实现了与其结构相似但又同时存在于食品中蔗糖的分离,且试剂及样品消耗量少,适用于实验室对于食品中三氯蔗糖的检测.
-
动态pH联接-扫集联用间接紫外法测定复方氨基酸注射液中酸性氨基酸含量
目的 检测复方氨基酸注射液中谷氨酸(Glu)和天冬氨酸(Asp)的含量.方法 应用动态pH联接-扫集富集法联用间接紫外法.以10 mmol/L三羟甲基氨基甲烷、8 mmol/L苯甲酸和10 mmol/L β-环糊精组成的溶液为运行缓冲液(pH 7.5),3 mmol/L H3PO4溶液(pH 2.5)为样品基质.采用压力进样,进样压力和时间分别为1.0 psi和53 s.运行电压为12 kV.采用间接紫外检测法,以苯甲酸为紫外探针,检测波长为214 nm.结果 复方氨基酸注射液中Glu和Asp的含量均在其标示量的95.9％～ 104.7％,均在2015年版《中国药典》规定的含量限度(95.0％～105.0％)范围内.结论 动态pH联接-扫集联用间接紫外法可用于复方氨基酸注射液中酸性氨基酸的含量测定,所检测的复方氨基酸注射液中Glu和Asp含量符合规定.
-
减肥胶囊中维生素BT的毛细管电泳法测定
采用毛细管电泳-间接紫外法测定减肥胶囊中的维生素BT.以4 mmol/L奎宁甲醇溶液作为背景吸收物质,以20mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 2.7)作为运行缓冲溶液,运行电压10 kV,检测波长218nm.维生素BT在1～40 μg/m1范围内线性关系良好,回收率为99.6％,RSD为1.9％.
-
毛细管区带电泳-间接紫外法同时测定多种糖醇及临床营养制剂中麦芽糖醇含量
目的:本文建立毛细管区带电泳-间接紫外法测定多种糖醇及临床营养制剂中麦芽糖醇含量. 方法:待测样品加入50 mmol/L醋酸5 mL用于提取后离心,以11mmol/L DNBA+ 40 mmol/L硼砂+0.5 mmol/LCTAB为分离缓冲溶液;用熔融石英毛细管(未涂敷)50μm×70 cm(有效长度:60 cm)为分离柱,于200 nm波长处进行检测,分离电压:-25 kV. 结果:在优化的实验条件下,检出限20 mg/L (S/N=3),定量限60 mg/L(S/N=9),线性范围60～780 mg/L,线性相关系数r=0.9996.分别测定60、180、300 mg/L低、中、高三个浓度的平均加标回收率,分别为105.6％、102.0％、103.5％,相应相对标准偏差(n=3)分别为1.01％、0.77％、0.31％.方法日内精密度2.59％. 结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,适用于基质复杂的临床营养制剂中麦芽糖醇含量测定,同时也可测定成分明确单一的肠外营养制剂及输注药物中甘露醇、山梨醇、木糖醇、果糖以及蔗糖的含量.
