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UPLC-MS/MS同时测定人血浆中奥卡西平及其代谢产物的浓度
目的 建立UPLC-MS/MS色谱法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物利卡西平浓度的方法 .方法色谱柱为Zor-bax Eclipse Plus-C18色谱柱,流动相为乙腈-1 mmol·L-1甲酸铵(80/20,V/V),流速为0.2μg·mL-1,电喷雾离子化正离子MRM检测(ESI+).奥卡西平、利卡西平检测离子对分别为[M-H]+m/z 252.90→207.95、m/z 255.00→194.00.结果 奥卡西平、利卡西平血药浓度在0.6～30.0μg·mL-1、0.7～70.0μg·mL-1内呈良好的线性关系;方法回收率为75.2％～83.2％、71.2％～80.4％,日内、日间精密度RSD均小于15％.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥卡西平及其代谢产物血药浓度监测及药物动力学研究.
关键词： 奥卡西平 利卡西平 UPLC-MS/MS 血药浓度 -
RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平及利卡西平浓度
目的 建立RP-HPLC法同时测定人血浆中奥卡西平含量及活性代谢物利卡西平(10,11-二氢-10-羟基卡马西平)浓度,为临床癫痫患者个体化治疗方案的实施提供指导.方法 血清样品经乙醚提取后Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进样分析,流动相:甲醇水(40∶60);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;以苯巴比妥为内标.结果 在一定范围内(利卡西平0.56～55.5 μg·ml-1,r=0.9996;奥卡西平0.64～64.2 μg·ml-1,r=0.9990)各药物与内标峰面积比与浓度呈良好的线性关系,低检测限为0.20 μg·ml-1.低、中、高浓度质控品回收率均＞90％(n=5),日内、日间变异均＜10％(n=5).结论 本方法操作简单、成本低、精密度及回收率均满足生物样本分析要求,结果稳定可靠,适合在基层医院开展.
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反相高效液相色谱法测定利卡西平血药浓度
目的:建立利卡西平血药浓度测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters sunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水-三氟乙酸(600:400:0.5);流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:230 nm;进样量:20μL.内标物:盐酸赛庚啶.结果:以利卡西平与内标物峰面积之比(y)对利卡西平血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程:C=1.227×102 y-0.364(r2=0.9996,n=7),结果表明利卡西平在5.0~100.0μg·mL-1范围内样品回收率高(平均回收率为99.80%,RSD=1.25%).结论:本方法操作简便、精密度好,可用于利卡西平的治疗药物监测.
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高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平及其活性代谢产物的浓度
目的 建立同时测定人血浆中奥卡西平(OXC)及其活性代谢产物利卡西平(MHD)浓度的方法.方法 血浆样品采用二氯甲烷处理后,以高效液相色谱法进样测定;采用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(21∶79,v/v),流速为1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 OXC、MHD血药浓度分别在0.32～40.96(r=0.9998)和0.344～44.1(r=0.9999) μg·mL-1内与峰面积线性关系良好,检测限均为0.1 μg·mL-1;两者低、中、高浓度方法的相对回收率分别为103.0％、85.47％、97.7％和85.99％、80.07％、95.0％,绝对回收率分别为86.75％、72.81％、78.44％和73.49％、80.35％、72.87％;日内和日间精密度均＜5％(n=5).结论 该方法准确、灵敏、简便、快速,可用于OXC和MHD血药浓度检测和药物代谢动力学研究.
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高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平活性代谢物利卡西平的浓度
目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平(OXC)活性代谢物利卡西平(MHD)的浓度.方法 以苯巴比妥为内标,血样用乙醚萃取;采用SHIMADZU VP-ODS (150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-四甲基乙二胺(20:19:61:0.1,用磷酸调pH =6.0),流速0.8 mL·min-1,柱温为30℃.二极管阵列检测器检测波长232 nm.结果 血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,MHD在1.0～80.0μg·mL-1线性关系良好.MHD日内、日间RSD均<9%,平均萃取回收率均>66%,方法 回收率为87%～98%.结论 本法简便、灵敏、准确,适用于人体内奥卡西平活性代谢物MHD的血药浓度监测.
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高效液相色谱法测定利卡西平血药浓度
目的 建立测定人血浆中利卡西平(MHD)药物浓度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 以多索茶碱为内标,空白全血为色标,乙酸乙酯萃取血样,色谱柱为Beckman Coulter-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％醋酸(24:76),流速为1.1 mL/min,柱温为30℃.紫外检测波长为240 nm.结果 血浆中内源性杂质对样品及内标测定无干扰,利卡西平血药浓度在2.0～50.0μg/mL范围内与样品和内标峰高比线性关系良好,回归方程为C=31.4802 Y-0.0608,r=0.9998(n=6);日内精密度的RSD<5.84％(n=5),日间精密度的RSD<6.42％(n=5);方法回收率为99.40％ ～103.50％,平均相对误差介于-0.60％ ～3.50％;检测限为0.5μg/mL.结论 该方法操作简便,检测灵敏、准确,可用于利卡西平常规血药浓度的测定.
