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炒牛蒡子质量标准研究
目的:炒牛蒡子的质量标准研究.方法:对炒牛蒡子的显微鉴别、TCL、鉴别、水分、灰分、酸不溶性灰分、牛蒡苷含量等进行系统的质量标准制定.结果:采用HPLC法对牛蒡苷进行含量测定,流动相:甲醇-水(1:1.1);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:25℃.牛蒡苷线性方程为y=261.92X-368.44,r=0.999 3,牛蒡苷在2.06μg-7.2lμg范围内呈良好的线性关系.结论:炒牛蒡子建立显微鉴别与TCL鉴别项,水分不得过7.0%,总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过2.O%,以干品计牛蒡仟含量不低于5.0%.这些数据为炒牛蒡子的质量标准制定提供参考.
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正交设计法优化炒牛蒡子的炮制工艺
目的:采用正交试验优化炒牛蒡子的炮制工艺.方法:建立了同时测定牛蒡苷和牛蒡苷元的高效液相色谱法;以牛蒡苷和牛蒡苷元含量为指标,采用两因素三水平正交没计优选炒牛蒡子炮制工艺.结果:随着炒制温度的升高和炒制时间的延长,牛蒡苷的含量下降,牛蒡苷元的含量增加.优化得到的炮制工艺为:加热至300℃清炒4-5 min.结论:该炮制工艺稳定可行,可用于炒牛蒡子的生产.
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炒牛蒡子配方颗粒HPLC指纹图谱研究
采用RP-HPLC指纹图谱技术,对炒牛蒡子配方颗粒进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对所得图谱进行相似度评价.结果表明:10批炒牛蒡子配方颗粒的指纹图谱共有峰均有18个,各组分可很好的分离,相似度评价均大于0.90;其指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致,为今后炒牛蒡子配方颗粒的质量标准研究和品质鉴定提供了科学依据.
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不同产地炒牛蒡子饮片中24种无机元素的ICP-MS分析
目的 测定不同产地炒牛蒡子饮片中无机元素的含量.方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的含量,用SPSS 23.0对数据进行主成分分析、相关性分析.结果 检测了炒牛蒡子饮片24种元素,元素之间有一定的相关性,K,P,Mg,A1,Na,Fe的含量较高,重金属及有害元素的含量在限量标准之内;主成分分析选出2个主因子,显示A1,V,Si,Ti,Fe,Mn,Ni,Cr,Co,Pb,Mg,P,Mg,Mo,Sr,Cd是炒牛蒡子饮片的特征无机元素.结论 该研究为炒牛蒡子饮片的质量控制及安全性评价提供了依据.
关键词： 炒牛蒡子 无机元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) -
牛蒡子炒制前后质量分析比较
目的:分析比较牛蒡子炒制前后的质量.方法:制备炒牛蒡子及其原料净牛蒡子的全粉、初粉和末粉,按药典方法测定牛蒡苷含量;对炒制前后的样品浸出物和石油醚提取液薄层色谱比较.结果:牛蒡子初粉中牛蒡苷的含量分别是全粉和末粉的1.5～1.7倍和1.8～2.4倍;牛蒡子炒制后牛蒡苷下降1.5%～5.8%,水、乙醇和稀乙醇浸出物均比炒前降低;薄层色谱中炒牛蒡子的斑点明显浅于净牛蒡子.结论:炒牛蒡子的上述各项理化指标均比炒前降低.实验为牛蒡子饮片质量标准的研究制定提供了参考依据.
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HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中7个活性成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定炒牛蒡子饮片中绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元7个主要活性成分的含量.方法:采用YMC-Pack-ODS-A C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～20 min,5％B→15％B;20～75 min,15％B→35％B;75～90 min,35％B→50％B),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为286 nm,柱温为35℃.结果:绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、牛蒡苷、牛蒡苷元质量浓度分别在12.55～200.80、17.84～89.20、2.44～122.00、10.26～513.00、5.48～274.00、44.63～1 428.00、12.83～205.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3～1.000),平均加样回收率(n=6)均在94.3％～100.8％范围内,RSD均小于3.0％.样品中7个成分的含量测定结果分别为1.99～6.21、1.16～1.75、1.35～2.18、1.14～2.96、1.77～4.98、34.81～74.26、2.38～9.19mg·g-1.结论:该方法可以用于炒牛蒡子饮片中7个主要活性成分的含量测定.
