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固相萃取富集净化-高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中全氟化合物
目的 建立固相萃取浓缩与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定饮用水中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟癸酸(PFDA)等全氟化合物的方法.方法 样品经C18固相萃取浓缩净化,应用负离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)模式,高效液相色谱串联质谱法(HPLCMS/MS)进行测定.结果 PFOA、PFOS、PFDA在50～1000 pg/ml线性范围内,线性相关系数均》0.99.在8、20.0pg/g添加水平的回收率为65%～111%,相对标准偏差为3.6%～14.6%(n=6),定量检出限为8pg/g.结论 该法适用于饮用水中PFOA、PFOS、PFDA等全氟化合物的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点.
关键词： 饮用水 全氟化合物 固相萃取 高效液相色谱串联质谱法 -
18份市售牛奶中全氟化合物及其前体物质含量分析
目的 分析我国18份市售牛奶中全氟化合物及其前体物质的污染状况.方法 牛奶样品来自宁夏、内蒙、北京、天津、河北、山西、重庆和广东等8个省份,共18份牛奶样品.应用超高效液相色谱-串联质谱法和同位素稀释技术对牛奶样品中8种全氟化合物和11种全氟化合物前体物质含量水平进行分析,进行膳食暴露评估.结果 牛奶样品中检出全氟辛酸(PFOA)、全氟十一酸(PFUdA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)等3种全氟化合物,检出样品数分别为5、12、14份,含量范围分别为＜检出限(LOD)～431.94 pg/ml、＜LOD～15.95 pg/ml和＜LOD～ 126.98 pg/ml.牛奶样品中检测出3种全氟化合物前体物质,分别为1H,1H,2H,2H-全氟己基磺酸(4∶2 FTS)、1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸(6∶2 FTS)和1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐(6∶2 diPAP).仅在1份样品中检出4∶2 FTS,含量为3.75 pg/ml;检出6∶2 FTS与6:2 diPAP的样品数分别为12份与3份,含量范围分别为＜LOD～ 2.49和＜LOD～ 24.56 pg/ml.牛奶中PFOA和PFOS膳食摄入量范围分别是2.49×10-3～405.89×10-3和36.10×10-3～119.32× 10-3ng· kg-1·d-1.结论 18份市售牛奶中具有不同程度的全氟化合物及其前体物质污染物残留;本研究牛奶样品中的全氟化合物每日摄入量远低于欧盟设立的健康阈值(PFOS:150 ng· kg-1·d-2,PFOA:1 500 ng·kg-1·d-1).
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中国12个省份母乳中全氟化合物前体物质含量分析
目的 调查我国母乳样品中全氟化合物前体物质的污染状况.方法 母乳样品来自于2007年我国履行斯德哥尔摩公约成效评估母乳监测.采样根据地理位置和膳食习惯将中国分为南方区和北方区,每个区选取6个省份,共12个省份,每个省份设3个采样点,包括1个城市点和2个农村点,每个采样点选取志愿者进行母乳采集.各地区采集80～ 110份样品,全国共采集1 237份母乳样品.每个省份的城市样品混合成1个混样,农村样品混成1个混样,全国共24个母乳混合样品.应用超高效液相色谱-串联质谱法和同位素稀释技术对母乳混合样品中11种全氟化合物前体物质含量水平进行分析与比较,进行婴儿母乳摄入量评估.结果 我国母乳样品中检测出3种全氟化合物前体物质,分别为1H,1H,2H,2H-全氟辛基磺酸(6:2 FTS)、2H-全氟-2-辛烯酸(FHUEA)和1H,1H,2H,2H-全氟辛基-2-磷酸盐(6:2 diPAP),含量范围分别为＜检出限(LOD)～47.46、＜LOD～ 70.68和＜LOD～35.08 pg/ml.不同省份母乳中全氟化合物前体物质含量水平差异较大,陕西城市母乳样品中全氟化合物前体物质总含量高,为77.70 pg/ml,而湖北城市母乳样品中全氟化合物前体物质总含量低,小于LOD.多个地区农村与城市母乳样品中全氟化合物前体物质含量水平差异较大,陕西农村和城市样品中分别为1.51、77.70 pg/ml,上海农村和城市样品中分别为1.13、71.88 pg/ml,江西农村和城市样品中分别为65.39、0.55 pg/ml.12省份婴儿母乳中6:2FTS、FHUEA和6:2 diPAP摄入量范围分别为0.05～ 4.51、1.13～ 6.72、1.15～ 3.34 ng·kg-1·d-1.结论 我国居民存在对全氟化合物前体物质的人体暴露,并具有婴儿膳食摄人的潜在风险;不同前体物质含量和组成显示出明显的地区和城乡差别.
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全氟化合物与甲状腺功能关系的研究进展
全氟化合物(PFCs)对人类健康的影响日益受到关注,研究表明其与肿瘤、神经毒性、生殖毒性及代谢综合征的发病相关,但PFCs与甲状腺疾病的关系仍不明确.国外已经有PFCs与甲状腺疾病关系的研究报道,但因研究方法及人群不一致,得出的结论也不一致,本文总结了PFCs与甲状腺功能关系的研究进展.
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北京市昌平区市售乳制品及水果蔬菜中全氟化合物的含量及暴露评估
目的 研究北京市昌平区市售乳制品及水果蔬菜中全氟化合物(PFCs)的含量及摄入量.方法 于2016年10-12月,从昌平区某些大型超市中采集13种婴幼儿奶粉、8种成人奶粉、17种婴幼儿液体奶(奶酪和酸奶)、22种成人液体奶(奶酪和酸奶)、豆芽菜及四种水果(西瓜、葡萄、蓝莓和猕猴桃),检测5种全氟化合物[全氟丁酸(PFBA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸盐(PFOS)]的含量,并进行膳食暴露评价.结果 乳制品中可检出三种PFCs(PFOS、PFOA和PFHxA),其中婴幼儿乳制品中总PFCs浓度为35.3～282.8 ng/kg,中位数为223 ng/kg;成人乳制品中,总PFCs含量为58.3～306.8 ng/kg,中位数为231.1 ng/kg.果蔬样品中可检出 5种PFCs,其中,水果样品中总PFCs含量为103.8～227.8 ng/kg,中位数为170.7 ng/kg;蔬菜样品中总PFCs含量为67.3～170.7 ng/kg,中位数为113.4ng/kg.经估算,儿童和成人经上述食品的PFCs每日摄入量分别为6.3 ng/(kg·d)和1.7 ng/(kg·d),其中,PFOS和PFOA的日摄入量均低于欧盟制定的每日耐受摄入量(TDI).结论 北京市昌平区市售乳制品和果蔬中PFOA和PFOS的含量不会对北京市居民健康造成即时危害.
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全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的人群暴露水平和毒性研究进展
以全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)和全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)为代表的全氟化合物(perfluorinatedcompounds,PFCs)广泛应用于工业生产和生活消费等各个领域.但随之而来的环境污染、人群暴露和健康危害也备受关注.目前关于全氟化合物的人群暴露以及健康效应研究已成为研究热点,该文综述了全氟化合物人群暴露状况研究以及毒性效应研究,分析了全氟化合物在血液、母乳等人体基质中的暴露水平及其对肝脏、免疫系统、内分泌系统、生殖系统和婴幼儿发育的毒性效应,并提出全氟化合物对婴幼儿及儿童的生长、发育可能存在重要影响,应将婴幼儿及儿童的PFCs暴露与健康的关系作为未来的研究重点.
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全氟化合物量子点荧光法检测
全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)是一种持久性有机污染物,其代表性物质有全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸基化合物(perfluorooctane sulfonate,PFOS).全球PFCs年排放量中98％存在于水体中,但是自来水处理系统对PFCs影响甚小[1],因而进一步完善PFCs的检测方法具有重要意义.目前,国内外对PFCs的检测主要为高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS),但由于仪器昂贵其应用受到限制.
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动物性食品中全氟化合物暴露对妊娠结局的影响研究
目的:探讨孕妇接触动物性食品中全氟化合物(PFCs)对妊娠结局的影响,为生殖健康及妇幼保健工作提供理论依据.方法:选取2013年1月～1l月在该地区某医院就诊的孕产妇640名为研究对象,采用问卷调查的方法,了解其在孕期接触动物性食品中PFCs的相关信息以及妊娠结局情况.结果:x2检验结果显示,食用动物肥肉、动物肝脏和动物血类食品对孕产妇不良妊娠结局存在影响,差异有统计学意义(P＜0.05),而食用鱼类食品对孕产妇不良妊娠结局无影响,差异无统计学意义(P＞0.05).Logistic回归分析结果显示,食用动物血类食品是不良妊娠结局的危险因素(OR=3.334),其他因素与不良妊娠结局均无关,差异无统计学意义(P＞0.05).结论:为了降低不良妊娠结局的发生率,孕期女性应平衡膳食,同时相关部门应加大食品安全管理,重视PFCs的危险性,尽可能地避免PFCs的接触.
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483名孕期妇女全氟化合物暴露途径的调查
目的:探讨孕期妇女对全氟化合物(PFCs)暴露的可能途径,为深入研究孕早期妇女全氟化合物血清负荷水平提供方向.方法:采用现况研究方式对某地某医院产科门诊孕妇进行一对一访谈,获取研究对象的基本信息、饮食习惯、生活方式、活动场所及职业相关情况等,应用EPI Data 3.02、Excel和SPSS等软件进行资料的录入与统计分析.结果:调查问卷的14条PFCs相关暴露条目中,显示暴露发生率前5位分别是:每天所食饭菜为电饭锅或不粘锅烹制(87.4％)、每天食用乳制品(66.0％)、每周使用一次性纸质食品包装材料(54.0％)、每周食用鱼类(48.3％)和步行等为主要外出活动方式(43.4％).结论:孕妇暴露于全氟化合物的途径主要与饮食行为有关,外出活动方式的暴露率次之,职业暴露在研究中所占比例较小.
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饮用水中全氟化合物暴露对妊娠结局的影响调查
目的:了解孕产妇经饮用水接触全氟化合物与不良妊娠结局之间的相关性,为生殖健康及妇幼保健工作提供参考.方法:采用问卷调查的方法,选取2013年1月～11月在贵阳市某医院产前诊断中心进行产检的孕产妇,了解其在孕期经饮用水接触全氟化合物的相关信息以及妊娠结局情况.结果:饮用管道自来水与不饮用管道自来水的孕产妇不良妊娠结局比较差异有统计学意义(P＜0.05),而饮用净化自来水、瓶装水及桶装水与不饮用净化自来水、瓶装水及桶装水的孕产妇不良妊娠结局比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论:为了降低不良妊娠结局的发生率,孕期女性应注重饮用水安全,同时相关部门应加大食品安全管理,重视PFCs的危险性,尽可能地避免接触全氟化合物.
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定喀斯特地区地表水中10种全氟及多氟化合物
目的 建立喀斯特地区地表水中10种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 水样经WAX固相萃取柱富集和净化后,采用Agilent ZORBAX Extend C 18柱分离,以2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇梯度洗脱,在多重反应监测模式下分段扫描,内标法定量.结果 各物质在1.0～ 50 ng/ml范围内线性关系良好,R2值均大于0.99,仪器检出限为0.001～0.01 ng/L.在2、10和50 ng/L的加标水平下,10种PFASs回收率在70％～ 130％范围内,RSD％低于20％.在分段模式下,可在13 min内完成10种物质的快速检测,各物质之间相互干扰小,基线平稳.应用该方法分析贵州某高原湖泊水样,检出10种PFASs,主要以短链的PFBA、PFBS为主.结论 该法分析速度快、灵敏度高、检出限低、稳定性高,可用于地表水中全氟化合物.
关键词： 全氟化合物 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 地表水 -
QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定母乳中9种全氟化合物
目的 建立母乳中9种全氟化合物的QuEChERS EMR - Lipid净化- UPLC - MS/MS方法 .方法 加入内标物的母乳样品经离心、QuEChERS EMR - Lipid试剂包净化,净化液经氮吹定容后,使用UPLC - MS/MS测定.结果9种全氟化合物在测定浓度范围内线性关系良好,各测定组分相关系数r ＞ 0.998,方法 加标回收率范围79.5％～105.2％,方法 精密度范围7.8％～13.2％,测定9种全氟化合物的检出限范围0.02～0.05 μg/kg,定量限范围0.06～0.16 μg/kg.结论 该方法 具有较高的灵敏度、准确度及精密度,前处理过程简单,重现性好,适用于母乳中9种全氟化合物的测定.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中全氟辛酸和全氟辛基磺酸
目的 建立液液萃取-超高液相色谱仪串联质谱对水样中全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛基磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)的分析方法.方法 水中全氟化物以乙酸乙酯萃取,取有机相用氮气吹干,残渣用流动相定容至1.0 ml,0.22 μm滤膜过滤后进超高液相色谱串联质谱分离分析.超高效液相色谱以C18柱为分离柱,以2mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相.质谱采用多反应监测模式,标准曲线法定量.结果 方法的线性范围是0.2 ng/ml～ 100 ng/ml,全氟辛酸和全氟辛基磺酸的方法检出限为2.5 ng/L,PFOA和PFOS的水样加标回收率分别为70.0％～121％和95.8％ ～ 114％,方法精密度分别为11.7％和13.7％.结论 该方法快速简单,灵敏准确,适用于水中PFOA和PFOS的测定.
关键词： 全氟化合物 液液萃取 超高液相色谱串联质谱 -
孕期妇女经饮用水全氟化合物暴露对婴儿身心发育的影响初探
目的：了解孕期妇女日常生活中全氟化合物（PFCs）的接触情况，并分析其中孕期妇女经饮用水全氟化物的暴露与0～1岁婴儿生理、心理发展的关联性，为妇女孕期保健和婴儿健康发展提供参考依据。方法选取某地医院某科室体检的0～1岁婴儿，用自编调查问卷和丹佛发育筛查量表收集婴儿母亲孕期PFCs的暴露信息及婴儿身心发育情况，用EPI Data 3．1和SPSS软件进行资料的录入与统计分析。结果孕期妇女是否每天饮用包装饮用水与婴儿生理发育不达标率之间的差异有统计学意义（P＜0．05），是否每天饮用自来水与心理发育不达标率之间的差异有统计学意义（P＜0．05）。孕妇不同年龄段、文化程度与婴儿生理发育情况差异具有统计学意义（P＜0．05），心理发育情况差异无统计学意义（P＞0．05）。结论孕期妇女应尽可能地减少PFCs暴露，同时有关部门应重视PFCs的危险性，监督日常饮用水的安全问题。
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孕期妇女全氟化合物职业接触与0～1岁婴儿身心发育的关联性分析
目的 了解孕期妇女全氟化合物的职业接触情况,并分析孕期妇女在受到全氟化合物的影响后与0～1岁婴儿生理心理发展有无关联性,为妇女的孕期保健和婴儿正常身心发展指导提供参考依据.方法 采用试点调查的方法选取某地医院体检0～1岁婴儿,用白编调查问卷和丹佛发育筛查量表收集婴儿母亲全氟化合物的职业性接触相关信息及婴儿生理心理发育状况.结果 本次调查的妇女职业中与全氟化合物职业接触因子相关的占7.4％.且从事与印刷品、皮革及其制品相关工作妇女的0～1岁婴儿,与没有从事相关工作的0～1岁婴儿的各项生理发育指标差异具有统计学意义;与婴儿的心理发育无显著相关性(P＞0.05),但调查结果显示母亲职业与服装、纺织品相关的婴儿,其心理发育评定结果为可疑的占60％,母亲职业与烧锅炉、燃煤相关的婴儿,其心理发育评定结果为可疑的占50％.结论 育龄妇女应避免全氟化合物的接触,对于从事与其有关的职业,应及早脱离接触环境.
