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新银盐法测定橄榄油中的微量砷
砷的毒性大,是食品的必检项目之一.食品中砷的测定方法:国标法(氢化物原子荧光光度法)、银盐法和砷斑法(GB/T5009.11-2003)[1];后者是半定量法.氢化物原子荧光法是近十年来发展起来的方法,灵敏度虽高,但仪器价格昂贵,基层实验室无法实施.
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新银盐法测定食用油中微量砷的方法研究
目前,食用油中砷的测定的方法使用国标(GB/T5009.11-96)有二氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag法)和砷斑法.后者为半定量法.前者使用的显色吸收液,内含有氯仿或吡啶,毒性大且难闻.检测的灵敏度低,其低的检出限仅为0.2mg/kg.本实验用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇(PVA-124)-乙醇作为吸收液显色剂,按国标(GB/T5009.11-96)测砷的分光光度法测定,其方法小检出限为0.05mg/kg.由于这种表面活性剂的胶束增溶的作用,提高了显色的灵敏度,其摩尔吸光系数为8.67×104L/mol*cm.
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新银盐法测定饮用水中砷的可行性及影响因素分析
目的 探讨新银盐法测定饮用水中砷的可行性，分析可能存在的影响因素。方法 在不同反应温度、酸度、锌粒的规格和加入质量、乙酸铅棉花填充质量和松紧度等条件下，测定饮用水中砷，观察上述处理因素对水砷测定结果的影响。水砷测定按照生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.6)中新银盐法进行。结果 反应温度在10 ～ 30℃时,样品回收率为75.3％ ～ 93.6％(F=9.21,P＜ 0.01)，佳反应温度为25℃；硫酸加入量3.0～6.0 ml时，样品回收率为80.3％～ 91.6％(F=4.67,P＜0.05)，佳反应酸度为5.0 ml。蜂窝状（直径0.2～0.3、0.3～0.4 mm）和纽扣状锌粒的回收率分别为87.2％、90.7％、83.0％，佳规格为0.3～0.4 mm;锌粒加入质量在3～5g时，回收率分别为74.6％～91.7％，佳加入质量为5 g。乙酸铅棉花的填充质量为25～100 mg时，回收率为79.6％～91.3％,佳填充质量为50 mg;乙酸铅棉花塞入管内长度为0.5～2.0cm时，样品回收率分别为90.7％、92.5％、81.5％、74.2％，佳松紧度为1.0 cm。砷化氢吸收液在室温20℃稳定5.0 h、25℃稳定4.0h、30℃稳定2.5 h。结论 在新银盐法测定中，必须控制反应体系中的温度、酸度、无砷锌粒的规格和加入量、乙酸铅棉花的填充质量和松紧度，才能确保测定结果的精密度和准确度。
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新银盐法测定保健食品中的砷
随着人们生活水平的提高,人们对保健食品的需求越来越大,同时人们对保健食品质量的要求也更为苛刻.砷是保健食品卫生指标的主要检测指标之一.
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新银盐法、银盐法测定生活饮用水中砷的效果比较
目的 比较新银盐法(锌-硫酸系统新银盐分光光度法)与银盐法(二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法)对生活饮用水中砷测定的效果.方法 采用加标回收试验、精密度试验、干扰试验对两种测定方法效果进行比较.结果 新银盐法与银盐法比较,在精密度、准确度、抗干扰方面都更能满足要求,且吸收液毒性较小,对检验人员有较好保护作用.结论 新银盐法对饮用水中砷测定效果优于银盐法,且较为安全.
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广东地产中药中砷含量的测定
本文采用Ag-DDC分光光度法和新银盐法对广东地产13种中药材的砷含量进行测定,参考相关的限量标准,了解广东地产中药材砷的含量情况.结果发现石菖蒲的砷含量远远高于各项限量标准,其余12种中药材砷的含量较低.
关键词： Ag-DDC分光光度法 新银盐法 砷 -
反应酸度及温度对新银盐法测定水砷的影响因素
目的:在不同反应温度、酸度条件下,探讨新银盐法对水砷测定的影响.方法:反应温度为10～30℃；反应酸度为3.0～6.0 ml硫酸(1+1),水砷测定按(GB/T5750.6)中新银盐法进行.结果:反应温度在10～～30℃时,样品回收率70.5％ ～93.2％ (P＜0.01),佳反应温度为25℃；硫酸加入量为3.0～6.0 ml时,样品回收率为81.7％ ～94.7％ (P＜0.05),佳反应酸度为5.0 ml.结论:在新银盐法测定水中砷时,体系中反应温度和酸度对测定有较大影响,必须加以控制,才能确保测定结果有理想的精密度和足够的准确度.
