铁皮石斛中多糖和甘露糖含量测定方法的改进及与齿瓣石斛的比较研究

目的：改进铁皮石斛中多糖和甘露糖的含量测定方法并对铁皮石斛与齿瓣石斛中的多糖和甘露糖含量进行分析比较。方法：采用硫酸-苯酚法测定石斛中多糖的含量；采用高效液相色谱法测定石斛中甘露糖的含量。结果：多糖在2.54～12.87 mg· L-1范围线性关系良好（r＝0.9990），平均回收率为99.02％，RSD为2.6％（n＝6）；甘露糖的平均回收率为101.5％，RSD为1.7％（n＝9）。6批铁皮石斛药材多糖平均含量为45.94％，甘露糖平均含量为32.33％；9批齿瓣石斛药材多糖平均含量为45.12％，甘露糖平均含量为37.88％。结论：所建方法操作比较简单，准确可靠，重现性好，可用于控制铁皮石斛的质量。铁皮石斛与齿瓣石斛多糖含量相当，齿瓣石斛甘露糖含量高于铁皮石斛。

乌苯美司片有关物质测定方法的比较及优化

目的：优化并建立准确灵敏的乌苯美司片的有关物质检查方法。方法：比较国家标准YBH05722010和YBH07102009中有关物质检查方法在检测波长、配制溶剂、供试品溶液浓度、记录时间和辅料峰是否扣除上存在的差异，优化检查方法：C18柱，以甲醇-0.6％磷酸二氢钠溶液（45∶55）为流动相，柱温40℃，流量1.0 mL · min-1，检测波长220 nm。结果：按照标准YBH05722010中方法检测到的杂质个数和杂质总量均大于按照标准YBH07102009中方法测定的结果。方法优化后乌苯美司峰与辅料峰及各降解产物峰均能良好分离，供试品溶液在24 h内基本稳定，检测限为1.854 ng。结论：优化后方法灵敏度高，专属性强，结果准确，能更好地测定乌苯美司片的有关物质。

HPLC法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量

目的：以四丁基硫酸氢铵为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法测定注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量。方法：采用SunFireTM C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm，5μm），流动相为0.05 mol· L-1醋酸钠缓冲液（pH4.5）-甲醇（95∶5），内含5 mmol· L-1四丁基硫酸氢铵，流量1.0 mL· min-1，检测波长360 nm。结果：喷替酸在1.6～8μg范围内线性良好（ r＝0.9998）；平均加样回收率为99.1％， RSD为1.1％（ n＝9）；不同批号的注射用亚锡喷替酸中喷替酸的含量为100.1％～102.9％。结论：本方法简便、准确，重复性好，适用于注射用亚锡喷替酸的质量控制。

罗红霉素缓释胶囊含量和释放度测定方法研究

目的：建立罗红霉素缓释胶囊含量和释放度测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm ×150 mm，5μm），0.067 mol· L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺含量0.3％，调pH值至7.5）-乙腈（60∶40）为流动相，检测波长210 nm，用外标法计算罗红霉素缓释胶囊含量；释放度测定以磷酸盐缓冲液（pH 6.8）为溶剂，溶出2，4，8 h时取样测定。结果：含量测定在0.22～2.00 mg· mL-1（ R2＝0.9999）浓度范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101.50％（ RSD＝1.07％）；样品在2，4，8 h的释放率分别相应为标示量的15％～45％、40％～70％和70％以上。结论：该方法简便、准确，适用于罗红霉素缓释胶囊含量和释放度的测定。

中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议

本文利用实验数据，选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子，求得待测组分的计算值后，再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析，以准确度作为评价指标，考察方法的差异，为方法建立及实际应用提供参考依据。

执行《中国药典》2010年版中药材与饮片标准所遇到的问题及建议

《中国药典》作为国家监督管理药品质量的法定技术标准，是药品生产、经营、管理和检验的法定依据。《中国药典》2010年版已实施三年多了，对保证药品质量，规范药品标准起到了重要作用。笔者在日常检验中，发现中药材和饮片有些质量标准的制定不尽合理，有些标准的制定尚未考虑人力、物力及操作可行性。就以下问题谈几点商榷意见和建议，供再版时参考。

左炔诺孕酮片旋光度测定方法商榷与WHO GPCL方法确认意义

左炔诺孕酮片是国家基本药物，为事后紧急避孕药，收载于《中国药典》2010年版二部［1］。左炔诺孕酮为全合成的强效孕激素，是消旋炔诺孕酮的光学活性体，活性比炔诺孕酮强1倍。为确保药效，药典采用旋光度鉴别其左旋体。按照国内药检实验室对药典标准使用的一般理解，由于药典标准在起草前已征集过国内企业样品，起草时做过方法学验证，发布前也向社会公开征集过意见，因此药典标准被认为是适用于国内产品的。同时，按照《实验室资质认定评审准则》［2］和《检测和校准实验室能力认可准则》［3］建立的质量管理体系要求，如果实验室在首次使用标准方法检验甲企业产品时，进行了方法确认，那么当该实验室再次使用该标准方法检验乙企业产品时，则无明确规定需要再次进行方法确认。而世界卫生组织（ WHO ）制定的《WHO药品质量控制实验室良好操作规范》（ WHO GPCL ）［4］中却明文规定，虽然药典各论中叙述的方法已经过验证，但实验室在首次检验某特定制剂成品时，仍需确认没有辅料来源的干扰因素。本文中左炔诺孕酮片旋光度测定时遇到的问题恰好说明了WHO GPCL这项规定的实际意义。

洛芬待因缓释片释放度检查的改进建议

洛芬待因缓释片为布洛芬与磷酸可待因的复方制剂。布洛芬抗炎镇痛，通过抑制环氧化酶对痛源的炎症组织局部起镇痛作用；磷酸可待因中枢镇痛，两者通过不同的作用机理及佳配比发挥镇痛的协同作用。洛芬待因缓释片为双层片，其中磷酸可待因层为速释层，能迅速镇痛，布洛芬层为缓释层，起长效镇痛作用。

对《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验的探讨

目的：改进《中国药典》2010年版磺胺嘧啶锌软膏鉴别试验方法。方法：增加参与亚铁氰化钾沉淀反应的样品量，可滤过富集沉淀以进行后续的鉴别试验；减少盐酸用量，从而减少终溶液总体积，更利于沉淀析出和富集。结果：改进后的方法可以专属而有效地鉴别磺胺嘧啶锌软膏。结论：改进后的试验方法可以用于磺胺嘧啶锌软膏的鉴别试验。

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件（批件号：ZGB2013-1～10）

国家药品标准修订公示信息

国家药典委员会近期对部分药典附录增修订内容和780余个品种的拟修订标准进行征求意见，拟修订的品种及附录公示期限见下表，增修订内容详见国家药典委员会网站（ http：//www．chp．org．cn）。请相关单位认真复核，若有异议，请尽快向国家药典委员会反馈意见。

焦糖中相关杂质的测定研究

目的：对药用辅料焦糖杂质测定进行研究。方法：采用原子吸收分光光度法（ AAS）测定铅含量，高效液相色谱法测定4-甲基咪唑的含量，并经蒸馏和滴定测定氨氮和二氧化硫的含量。结果：建立了焦糖中相关杂质的测定方法，各方法定量准确，专属性强，重现性好。结论：建立的相关方法可有效控制焦糖的质量。

低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究

目的：修订2005年版《中国药典》中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法：采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定，并进行了方法学验证。结果：平均回收率为98.09％，同一实验室三次测定结果的RSD为0.60％，三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7.2％，供试品溶液在5 d内七次测定结果的RSD为1.23％。结论：方法准确、简便，为《中国药典》2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。

妇炎消胶囊质量标准的研究

目的：提高完善妇炎消胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别败酱草；采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素和大黄酚的含量；采用高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷的含量。结果：大黄素在0.0080～0.2012μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000），平均回收率为98.1％（RSD＝3.0％，n＝9）；大黄酚在0.0262～0.6550μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000），平均回收率为102.4％（ RSD＝2.6％，n＝9）；芍药苷在0.0997～1.9937μg范围内呈良好的线性关系（r＝1.0000），平均回收率为103.3％（ RSD＝1.5％，n＝9）。结论：建立的方法准确可靠，适用于妇炎消胶囊的质量控制。

广升麻HPLC指纹图谱研究

目的：建立广升麻的HPLC指纹图谱，为广升麻的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法，以β-蜕皮甾酮为内参照物，采用色谱柱Agilent C18（3.0 mm ×100 mm，1.8μm），乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱，流量为0.4 mL· min-1，检测波长为310 nm，柱温30℃。结果：获得了较为理想的广升麻药材HPLC指纹图谱，确定了13个共有峰。结论：该方法简便、准确、可靠，为评价广升麻药材的质量提供依据。

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4），检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998），平均加样回收率为96.34％，RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便，专属性好，可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查，为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。

国家药品标准档案科学化管理是编制《中国药典》的有力保障

在我国全面深化医药卫生体制改革、深入实施“健康中国2020”战略规划的关键时期，药典委员会（简称药典委）走过了63年的发展历程，同时对新时期加快推进国家药品标准管理的科学化、规范化、信息化、国际化进程提出了更高的任务要求。这对保障人民公众用药安全，推动促进我国医药行业健康发展具有十分重要的意义。为了确保高水平的完成2015年版《中国药典》编制任务，实现“收载标准水平和数量同步提高”的目标［1］，强化药品标准档案的规范管理显得至关重要。药品标准档案的科学化管理是编制药典工作的有力保障。面对新的形势作为档案管理人员必须拓宽视野、创新思维，进一步增强档案工作的使命感和勇于担当的责任感，发扬献身事业的崇高精神，为保障《中国药典》编制工作的顺利完成作出档案管理人员的应有贡献。