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超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的QuEChERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE).以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测.结果 以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留.针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1 ～ 20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r＞0.999,各农药的定量限为0.5 ～ 2.0 μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7％ ～ 105.8％之间,相对标准偏差在2.3％ ～18.4％之间.定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021 ～0.373 mg/kg之间.结论 本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查.
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高效液相色谱原子荧光分光光度联用法测定海产品中的甲基汞含量
目的 建立高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定海产品中甲基汞的方法.方法 以25％氢氧化钾甲醇溶液水浴加热后超声提取样品,试液中的甲基汞与2-巯基乙醇结合.以5％甲醇溶液(含60 mmol/L乙酸铵和0.1％2-巯基乙醇)作流动相,经Supelco C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外消解后经KBH4还原由原子荧光光度计进行测定.结果 甲基汞的检出限为0.7 μg/L(以汞计),样品测定的相对标准偏差小于4.6％,采用两种参考物质考查方法的准确性,以测定市售海产品中甲基汞含量.结论 本研究通过简化仪器装置,改进前处理步骤,有效地提高了方法的可靠性,该方法简便、快速、可靠,可用于海产品中甲基汞的含量测定.
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亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源食品中氨丙啉残留量
目的 采用亲水作用色谱-串联质谱检测技术和固相萃取前处理技术,建立动物源食品中氨丙啉残留量的检测方法.方法 样品采用1％三氯乙酸-乙腈溶液(3∶7,V/V)提取,提取液经HLB小柱净化.以SeQuant ZIC-HILIC(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,含0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,40∶ 60(V/V)等度洗脱,电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式测定,基质外标法定量.结果 氨丙啉在0～500 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999.定量限为10 μg/kg.在鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肉、牛肝、牛肾、牛奶和牛脂肪9种基质中加标回收率在73.2％ ～ 101.0％,相对偏差在2.09％～11.93％之内.结论 该方法准确可靠、灵敏度高,适用于动物源食品中氨丙啉的定性定量分析.
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QuEChERS前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中3种赭曲霉毒素
目的 建立QuEChERS净化技术结合高效液相色谱法及高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)、赭曲霉毒素B(OTB)和赭曲霉毒素C(OTC)3种赭曲霉毒素的方法.方法 对QuEChERS净化条件和高效液相色谱及高效液相色谱-串联质谱检测条件进行优化,葡萄酒样品先用乙腈-冰乙酸(90∶10,V/V)进行酸化稀释,离心后取上清液经C18+SiO2+MgSO4净化剂组合净化过滤,待测样液经液相色谱C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)梯度洗脱分离后,分别采用荧光检测器和串联质谱电喷雾技术,在多反应监测(MRM)模式下,实现同时对葡萄酒中OTA、OTB和OTC三种赭曲霉毒素的定性和定量分析.结果 方法低定量限(LOQ)均为2.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)为2.01％ ～7.52％(n=6).结论 该方法操作方便、灵敏度高、重现性好,适用于日常监管工作中对葡萄酒中赭曲霉毒素的检测.
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂
目的 建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂.方法 动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7lμm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化.结果 两种β-受体激动剂在0.5 ～10.0 μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4％ ～121.0％和97.0％ ～113.4％.沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14 μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9％～16.2％和6.4％～20.2％.结论 采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测.
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程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷
目的 建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法.方法 样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HC1溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量.结果 方法检出限为0.42 μg/L,RSD＜ 5.0％,加标回收率为96％～109％.测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99％以上的有机砷均消解为无机砷.本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内.结论 本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定.
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柱前衍生-超高效液相色谱荧光法同时测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
目的 建立柱前衍生-UPLC-FLD法测定啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法.方法 样品直接经过乙腈稀释提取,提取液经过离心后,取上清液用多功能柱净化,净化液经氮气吹干、用三氟乙酸衍生后,经定容、微孔滤膜过滤、进液相色谱分析,以ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×l00 mm,1.8μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量.结果 4种黄曲霉毒素线性范围较宽,相关系数r在0.999 2 ～0.999 6之间,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检出限分别为0.05、0.02、0.08、0.02 μg/kg.加标回收率90.47％ ～ 108.17％之间,回收率的RSD在0.97％～8.13％之间.结论 本法操作简便、准确度好、精密度高,干扰性小,能满足啤酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定.
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高效液相色谱法测定肉制品中红色2G色素
目的 建立肉制品中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC),并用该方法对市售肉制品进行了测定.方法 样品经沉淀蛋白质,用乙醇氨水溶液提取色素,去除脂肪,聚酰胺粉净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测.结果 HPLC法测定红色2G色素在1.00 ～ 20.00 μg/ml范围内有较好的线性关系,γ＞0.999,仪器低检出量为1 ng,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标平均回收率范围:79.9％ ～84.4％,相对标准偏差:2.20％～6.45％(n=6).结论 该方法适用于肉制品中红色2G色素分析,具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,结果准确可靠.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡蛋中的氯霉素和甲硝唑.方法 鸡肉和鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白,乙酸乙酯和乙腈同时提取,Oasis MCX柱净化,以乙腈-水为流动相,采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,分别以电喷雾负离子和正离子模式进行质谱测定,内标法定量.结果 分别以鸡肉和鸡蛋为加标基质,三个加标水平下氯霉素和甲硝唑的平均回收率为96.3％ ～ 110.5％,相对标准偏差小于7.0％,氯霉素和甲硝唑的检出限(S/N=3)为0.1μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3μg/kg.结论 该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡肉和鸡蛋中氯霉素和甲硝唑的含量测定.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的黄曲霉毒素M1
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M1的方法.方法 采用Acquityuplc BEH C18液相色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),梯度洗脱,多反应监测(MRM).通过黄曲霉毒素M1与免疫亲和柱中抗体结合,确定了从牛奶中提取黄曲霉毒素M1的处理条件并优化了质谱的测定参数.结果 黄曲霉毒素M1在0.1～10.0 ng/ml的范围内线性良好,其回归标准曲线方程的相关系数为0.997 8,回收率94.8％～ 98.2％,RSD为2.34％ ～3.87％,方法定量限为0.005 μg/kg.结论 提供了一种有效检测牛奶中黄曲霉毒素M1的方法.
关键词： 牛奶 黄曲霉毒素M1 超高效液相色谱-串联质谱 食品污染物 检测方法 -
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物
目的 建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法.方法 白酒加入氢氧化钠调节pH值(使pH ＞12),在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定.结果 本方法氰化物线性范围在10～200 μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x+ 24231,相关系数(r)为0.999 2.样品加标量为50、100、150 μg/L时,回收率范围在75.8％ ～92.8％之间,相对标准偏差(RSD)范围为3.1％～7.8％;白酒中氰化物的定量限(LOQ)为50 μg/L、检出限(LOD)为15μg/L.结论 本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测.
关键词： 吹扫捕集 白酒 氰化物 气相色谱-质谱联用法 食品污染物 -
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中残留的22种磺胺类药物
目的 建立畜产品中22种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.方法 样品经乙腈涡旋提取,正己烷除脂后,阳离子交换固相萃取柱净化,再经Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定.结果 22种磺胺类药物在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r) ＞0.997.在猪肉、猪肝、猪肾3种基质中,22种磺胺类药物的检出限为0.03～0.3 μg/kg,定量限为0.1～1μg/kg.在1、2、5μg/kg三个添加水平下,其加标回收率为63.0％～ 115.6％,相对标准偏差为1.2％ ～15.9％.结论 该方法快速、简便、准确可靠,适用于畜产品中22种磺胺类药物的同时检测.
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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉中喹诺酮类和四环素类兽药残留
目的 建立同时测定肌肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸和氟甲喹等11种喹诺酮类和四环素、金霉素、土霉素和强力霉素等4种四环素类药物残留的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱分析方法.方法 肌肉(包括鸡肉、猪肉、虾肉)以含0.1 mol/L EDTA-Mcllcaine缓冲溶液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化,100％甲醇洗脱.采用UPLC(R) C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水和甲醇-乙腈(40∶60,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子予以双定性确证,以基质外标法定量.结果 15个组分与杂质能得到良好分离,在1.25 ～ 50.0μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.998 5),11种喹诺酮类药物低检出限和定量限分别为0.013 ～0.069和0.043～0.23 μg/kg,4种四环素类药物低检出限和定量限分别为0.033 ～0.093和0.11～0.31 μg/kg.高、中、低三种添加水平的加标回收试验:鸡肉的加标回收率为70.8％ ～ 105.4％,相对标准偏差为0.5％～7.4％;猪肉的加标回收率为75.6％～115.2％,相对标准偏差为0.8％ ～8.9％;虾肉的加标回收率为73.7％ ～117.5％,相对标准偏差为0.5％ ～14.8％.应用该方法对广东省60份实际样品进行检测,结果在4份样品中分别检出氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和强力霉素,其中虾肉样品的恩诺沙星和强力霉素含量均高达400 μg/kg,鸡肉样品中强力霉素含量高达220 μg/kg,均超出限量值(100 μg/kg).结论 本方法准确、快捷、简便,适用于鸡肉、猪肉和虾肉等动物肌肉中喹诺酮类和四环素类的同步确证及定量分析,为食品安全风险监测提供高效可靠的方法.
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胶体金免疫层析技术快速检测谷物中3种真菌毒素的研究
目的 应用胶体金免疫层析技术开发一种快速检测谷物中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和呕吐毒素(DON)的三联检测卡.方法 优化胶体金溶液pH值、金标抗体量及抗原包被量制备3种胶体金试纸条,将试纸条组装成检测卡,研究该卡的检测限、准确度、特异性和稳定性.结果 AFB1、ZEN和DON 3种试纸条的胶体金溶液适pH值分别为7.5、7.5和7.0,金标抗体量分别为4.2、7.2和9.6 μg/ml,抗原包被量分别为1.0、1.4和0.8 mg/ml.检测卡的检测结果与仪器检测结果基本一致,重复性较好,与结构类似物及其他霉菌毒素无交叉反应,在室温条件下可以保存12个月.结论 该三联检测卡操作简便、快速、准确、稳定,且能同时检测3种真菌毒素,在谷物的现场检测中有较好的应用前景.
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝
目的 根据以往实际应用中发现的分光光度法操作繁复、干扰因素多,电感耦合等离子体质谱法仪器昂贵、运行成本较高等问题有针对性地建立微波消解石墨炉原子吸收法测定面制食品中的铝.方法 试样经微波消解后导入原子吸收分光光度计石墨炉中,原子化后吸收257.4 nm共振线,测得试样吸光度与标准系列比较定量.结果 铝在0 - 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为2 mg/kg；定量限为6 mg/kg.结论 该方法测定面制食品中的铝快速、简便、结果准确.
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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留
目的 建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法.方法 样品经含0.5％甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物.结果 在优条件下,线性范围为0.05 ～ 1.00 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3～3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3％ ～ 107.5％之间,相对标准偏差均＜10％.结论 该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测.
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离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中的六价铬迁移量
目的 建立一种离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中六价铬迁移量的新方法.方法 样品经碱性食品模拟物(碳酸钠-盐酸,pH =8.5)浸泡后,使用氯化铵-氨水溶液为淋洗液,IonPacA S7 (4 mm×250 mm)阴离子分析柱分离,以紫外检测器在350 nm波长直接检测.结果 本方法在0.001 ～0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=10.8554x+0.00472,r=0.999 9,检出限为0.000 3 mg/L,定量限为0.001 mg/L,样品加标回收率为88％～113％,相对标准偏差(n=6)为1.9％ ～9.0％.结论 本方法具有灵敏度高、准确性好、检出限低、操作简便易行等特点,适用于日常样品检测.
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑的含量
目的 建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果 方法的线性范围为1.0 ～ 200 μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg.高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2％～89.6％,相对标准偏差小于5％.结论 本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定.
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高效液相色谱法检测葡萄酒中的8种生物胺
目的 建立快速测定葡萄酒中的组胺、尸胺、腐胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺的液相色谱分析方法.方法 采用邻苯二甲醛/巯基乙胺混合溶液为衍生化试剂,设置在线自动衍生化进样程序,反相高效液相色谱法测定葡萄酒中的8种生物胺.结果 在0.25～10 mg/L范围内,液相色谱的荧光响应值与葡萄酒中生物胺含量呈线性关系,8种生物胺的检出限在20 ～ 100μg/L范围之间,RSD＜5％,日间精密度在2.5％～6.3％之间,加标回收率在91.2％～104.1％之间.结论 本方法在25 min内能够测定葡萄酒中的8种生物胺,操作简单、结果准确可靠、重现性好.
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原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较
目的 建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法.方法 利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量.结果 鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7％ ～98.5％,RSD≤2.31％;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2％ ～97.5％,RSD≤1.92％;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60％,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3％ ～ 97.5％,RSD≤2.51％.湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品.结论 湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品.
