几种吸附树脂及聚酰胺对滇丹参水溶性成分的影响

目的筛选出能较好地吸附分离云南丹参中水溶性酚酸类成分的树脂(包括聚酰胺).方法以紫外分光光度法分别测定各收集液中的总水溶性酚酸的含量,比较各种树脂的吸附洗脱特性参数.结果A、B、C三种树脂的三个参数值较好.结论选择A、B、C三种吸附树脂进行进一步的研究.

聚酰胺-紫外分光光度法检测蜂花粉总黄酮含量

注射用丹参多酚酸中鞣质类物质的排除性检测

目的:利用高效液相色谱法对注射用丹参多酚酸中的鞣质类成分进行排除性检测.方法:采用高效液相色谱法检测水解前后丹参多酚酸样品中没食子酸、儿茶素和鞣花酸.没食子酸液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.05％磷酸水溶液(5:95)等度洗脱,流速0.8 mL· min-,柱温30℃,检测波长271 nm.儿茶素液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长271 nm.鞣花酸液相色谱条件:色谱柱Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸溶液(18∶ 82),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长254 nm.结果:水解前后的丹参多酚酸样品的色谱图中,在没食子酸标准品的色谱峰位置,没有相应峰出现；水解后样品中,儿茶素、鞣花酸标准品位置的附近有可疑峰存在,水解后的样品中加入相应对照品再次测定,可确认可疑峰并非儿茶素和鞣花酸的峰.结论:丹参原药材在经过制剂工艺中的聚酰胺树脂柱处理后,其中的鞣质类成分已经被除去,得到的注射用丹参多酚酸中没有鞣质类成分或含量极低.

甘草黄酮分离纯化工艺

目的:筛选具有酪氨酸酶抑制作用的甘草黄酮分离、纯化工艺.方法:以甘草总黄酮含量及酪氨酸酶抑制率为指标,对甘草黄酮分离纯化工艺进行优化,同时考察不同分离条件对其酪氨酸酶抑制活性的影响.结果:甘草黄酮的佳分离纯化工艺为30 ～ 60目聚酰胺,上样液pH 6,料液比(甘草黄酮粗提物-聚酰胺)32.48:1,上样液质量浓度3.215 g·L-1,洗脱剂乙醇体积分数70％,洗脱流速3 mL·min-1·g-1,洗脱剂用量1 BV.结论:采用该优选工艺成本低,收率高,安全,操作简便,适合工业化大生产.

薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化.结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1g·mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10％乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV·h-1,再用3 BV 90％乙醇以8 BV·h-1流速洗脱,经聚酰胺(30 ～ 60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50％.结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮.

木蝴蝶总黄酮纯化工艺及对阿尔兹海默病小鼠认知能力干预作用的研究

目的:研究聚酰胺富集木蝴蝶总黄酮的工艺参数及对阿尔兹海默病(AD)小鼠认知能力的影响.方法:以总黄酮收率为考察指标,经聚酰胺吸附柱富集后,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;腹腔注射东莨菪碱(3mg/kg)建造AD小鼠模型,木蝴蝶高、中、低剂量组分别给予1.786、3.572和5.358g/kg,空白对照组、模型组给予等体积的0.9％氯化钠溶液灌胃,每日2次,Morris水迷宫检测各组小鼠隐蔽平台实验潜伏期.结果:纯化工艺条件为:聚酰胺树脂(60-100)目,上样量3mL(60mg/mL),树脂径高比为1∶8,除杂剂10％乙醇,除杂剂体积12倍量柱体积,洗脱剂80％乙醇,洗脱速度1.0mL/min.与空白对照组同期比较,模型组小鼠各时段潜伏期显著延长(P＜0.05);与模型组同期比较,高剂量组自第22天起显著缩短(P＜0.05),中剂量组第28天显著缩短(P＜0.05).结论:本法富集纯化木蝴蝶总黄酮工艺稳定可行,木蝴蝶对AD小鼠空间学习记忆能力有一定的改善作用.

聚酰胺分离纯化喜树果中10-羟基喜树碱和喜果苷的研究

目的:研究聚酰胺分离纯化10-羟基喜树碱和喜果苷的工艺条件与参数.方法:采用HPLC进行定量分析,考察了聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷静态和动态吸附性能,确定佳的工艺条件.结果:优化的工艺条件为:药液中10-羟基喜树碱和喜果苷的质量浓度分别为0.189,0.334 g·L-1,上样液pH 6,上样流速1.0 mL·min-1,上样量3 BV,洗脱剂60%乙醇溶液,洗脱流速1.0 mL·min-1,洗脱剂用量5 BV.经聚酰胺分离纯化后10-羟基喜树碱和喜果苷的质量分数分别为17.52%,32.87%,收率分别为66.05%,75.86%.结论:聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷吸附能力强,解吸容易,分离效率果较好,此工艺为大规模产业化提供了依据.

聚酰胺抑制基因转录研究进展

聚酰胺(polyamide)是一类人工合成的小分子,能以序列特异性与DNA小沟结合,从而干扰天然转录因子与特定DNA序列的结合,实现对特定基因表达的调控.此类小分子发展迅速,近年来与烷化剂连接而提出了基因沉默新途径,具有特异基因治疗的潜力.本文总结了聚酰胺对特定基因转录抑制的研究进展.

新型纳米骨关节修复重建材料的生物活性及近期对机体钙磷代谢的影响

目的研究新型骨关节修复重建材料纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(n-HA/PA66)植入兔肌和骨内后材料表面的生物学变化及近期对兔机体钙磷代谢的影响,为临床应用提供参考资料.方法参照GB/T16886.5-1997-ISO 10993-5:1992对医用植入材料的评价规定标准,将n-HA/PA66植入新西兰大白兔骶棘肌及股骨髁内,在术前1 d及术后4 d,1周,2周和4周等不同时相点抽血化验血清钙磷含量,并设置空白对照;术后1周,2周,3周,4周,8周取出植入材料,以扫描电镜(SEM)对材料表面及材料/受体骨的界面进行形貌分析;对植入骨内标本再进行组织学切片观察材料/受体骨界面新骨形成情况.所得数据以SPSS10.0软件包进行统计学分析.结果n-HA/PA66植入兔体内4 d后血清磷含量较植入前显著增高(P＜0.05);余各时相点材料植入组植入后、前两两比较及分别与假手术对照组两两比较,血清钙磷含量均无显著性差异(P＞0.05);SEM检测显示n-HA/PA66植入体内能够在其表面形成新的磷灰石晶体,能与受体骨发生牢固键合.结论n-HA/PA66在动物体内具有良好的生物活性;植入体内近期对兔血清钙磷代谢未发生明显影响.

纳米羟基磷灰石/聚酰胺66椎体支撑体在脊髓型颈椎病前路手术重建中的应用

目的 探讨纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(nano-hydroxyapatite polyamide 66,n-HA/PA66)椎体支撑体在脊髓型颈椎病前路减压,脊柱稳定性重建中的可行性及优点.方法 2008年8月至2009年5月,行前路椎间盘切除或椎体次全切除、椎管减压,以n-HA/PA66椎体支撑体支撑植骨、钢板螺钉内固定治疗24例脊髓型颈椎病患者,男18例,女6例;年龄44～72岁,平均58.6岁.随访以日本矫形外科学会(Japan Orthopaedic Assoetiation,JOA)评分改善率评价患者神经功能恢复情况,复查X线片及三维CT评估支撑植骨融合情况,包括椎间高度、生理弧度及支撑体下沉.结果 24例患者均成功完成颈椎前路减压手术以及支撑体的安放固定,并获得随访,随访时间3～9个月,平均5.6个月,所有患者的术前症状均得到不同程度的改善,术后3、6、9个月的JOA改善率分别为78.8%、83.4%、83.3%.影像学检查显示所有患者植骨融合,颈椎序列、椎间高度、颈椎稳定性以及支撑体的位置维持良好,人工椎体无下沉、移位.结论 n-HA/PA66椎体支撑体具有早期支撑稳定功能,可有效维持颈椎生理序列和椎间高度;术后植骨融合率高且便于X线片观察,是进行颈椎退变前路手术植骨的理想支撑材料,但长期效果需进一步随访观察.

纳米羟基磷灰石/聚酰胺66骨填充材料修复肢体良性骨肿瘤术后骨缺损的疗效分析

目的 初步评估和分析纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(nano-hydroxyapatite polyamide 66,n-HA/PA66)骨填充材料修复良性骨肿瘤术后骨缺损的临床效果和安全性,并初步确定其适应证.方法 2007年11月至2009年4月,应用n-HA/PA66骨填充材料修复45例良性骨肿瘤术后骨缺损,男28例,女17例;年龄18～60岁,平均36岁;骨巨细胞瘤16例,骨囊肿8例,纤维结构不良8例,软骨母细胞瘤13例;股骨远端12例,股骨近端7例,胫骨近端15例,肱骨近端4例,跟骨2例,尺骨、桡骨、掌骨、指骨、距骨各1例;肿瘤刮除、灭活及人工骨植入25例,14例加用内固定,6例加用异体骨板和内同定.肿瘤范围为1.0 cm×1.0 cm×1.5 cm-9.0 cm×3.0 cm×3.0 cm,骨缺损范围为2.0 cm×1.5 cm×2.0 cm～11.0 cm×3.5 cm×3.5 cm.结果 除5例失随访外,40例获得随访,随访时间3～17个月,平均7.2个月.伤口均I/甲愈合,无一例发生切口感染、非特异炎症反应和排斥反应;术前、术后的血常规和免疫检查均无明显异常;均无明显肝、肾功能损害.X线片和CT检查示:术后病灶区域填充良好,密度较松质骨稍低,材料与瘤壁边界清楚;术后1个月,病灶区密度逐渐升高,可见植骨周围与自体骨结合处模糊,开始有少量新生骨痂形成;术后3个月,病灶区密度明显升高,病灶区从颗粒植骨周围间隙开始向中心融合成片,更多新生骨痂影融合;术后6个月,病灶区密度明显升高,病灶区大量新生骨痂形成.临床骨愈合时间为术后2～6个月,平均2.8个月,愈合率为94.5%.结论 n-HA/PA66骨填充材料的生物相容性良好,无明显排斥反应和非特异炎症反应,修复囊性良性骨肿瘤和瘤样病变效果良好.

聚酰胺-胺型纳米载体在基因治疗中的应用

高效、安全和靶向的载体系统是基因治疗成功的关键.病毒载体系统因毒性、免疫原性等安全隐患,其临床应用受到很大限制;而非病毒载体系统转染效率一直不如前者.近年来出现的纳米微粒基因转移技术有可能突破这一窘境,使基因治疗成为临床常规治疗手段.

壳聚糖-聚酰胺荷正电微孔滤膜的制备

目的:制备一种带正电荷的壳聚糖-聚酰胺微孔滤膜.方法:以壳聚糖、聚酰胺为成膜材料,甲酸为溶剂,采用相转化工艺制备荷电微孔滤膜,并通过扫描电镜照片、流动电位及颜料吸附容量评价膜的结构及性能.结果:铸膜液的组成及成膜工艺决定着膜的结构和性能,通过改变铸膜液组成及工艺条件,制备出孔径为0.2～0.8 μm、孔隙率约80%的荷正电微孔滤膜,膜的达旦黄吸附容量大于220 μg/cm3.结论:壳聚糖是一种很好的荷正电微孔滤膜的成膜材料,所制备的荷电微孔滤膜可用于细菌病毒的分离、浓缩.

美洲大蠊提取物对3株人体呼吸系统肿瘤细胞的细胞毒性研究

目的 通过2对美洲大蠊提取物的肿瘤细胞毒性测试,探讨美洲大蠊提取物的抗肿瘤作用.方法 美洲大蠊醇提取物,通过聚酰胺柱层析分离划段得不同部位,采用MTT法对所得部位进行肿瘤细胞毒性测试.结果 有多个部位样品的IC50值小于10 μg/ml.结论 通过样品与对照品细胞毒活性结果比较,表明美洲大蠊提取物中存在具有肿瘤细胞生长抑制作用的物质,值得对其进行进一步的研究.

舒血宁注射液精制工艺的优化研究

目的：优化舒血宁注射液生产过程中聚酰胺树脂柱精制过程。方法采用正交实验设计法，以聚酰胺层析流速、醇洗脱接取量、洗脱乙醇浓度为3个因素，考察对舒血宁注射液中各个含量成分转移率的影响关系。结果聚酰胺层析流速、醇洗脱接取量、洗脱乙醇浓度对舒血宁药液转移率均存在影响。结论优精制工艺参数为聚酰胺层析柱流速为0.2倍柱体积/h，洗脱液接取量为提取物投料量9倍，洗脱乙醇浓度为75%。

HPLC法测定布洛芬混悬液中5种合成着色剂

目的：建立布洛芬混悬液中合成着色剂的 HPLC测定方法。方法使用聚酰胺粉对合成着色剂进行纯化提取；采用 HPLC测定含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相：甲醇-0.02 moL·L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱；检测波长为254 nm；柱温30℃；进样量：10μL；流速1.0 mL·min-1。结果柠檬黄浓度在0.4~12.0μg·mL-1、苋菜红浓度在0.5~15.0μg·mL-1、胭脂红浓度在0.8~24.0μg·mL-1、日落黄浓度在0.7~21.0μg·mL-1、诱惑红浓度在0.5~15.0μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9999,n=9),平均回收率分别为99.64%、99.65%、99.74%、100.23%、99.75%(全部RSD≤1.1%)。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于同时测定布洛芬混悬液中的5种合成着色剂。

纳米生物材料——聚酰胺-胺树状大分子

PAMAM树状大分子是近年来出现的一类新型纳米级的合成高分子,它们高度枝化的结构和独特的单分散特性为这类化合物带来一系列不同寻常的性质和行为,如分子表面极高的官能团密度,分子的球状外形和分子内部大量的无效腔,使PAMAM树状大分子引起了高分子化学、有机化学、超分子化学、医学、药学等领域研究者极大的兴趣.当前,树状大分子的研究主要包括药物及基因载体、免疫诊断试剂、抗病毒试剂、超分子构筑单元、纳米级催化剂、化学反应器等.

TLC定性法检测食品中茜草色素、胭脂虫红色素、虫胶色素、红花黄色素和红花红色素

胭脂虫红色素、虫胶色素和红花黄色素在盐酸酸性下，用50％甲醇和正己烷提取，用聚酰胺净化。茜草色素、红花红色素用50％DMF提取，羊羹用50％乙腈提取，用C1 8柱净化。 薄层板用RP-18F254s和高效纤维素板，用三种展开剂组合，可以把天然色素和合成色素很好分离。 本方法的检出限，果冻中茜草色素100mg/kg.果冻鱼肉制品乳饮料中胭脂虫红、虫胶色素 5mg/kg。清凉饮料中红花黄色素30mg/kg水果和果冻中50mg/kg。糕点中红花红色素5m g/kg，果冻中25mg/kg。

无毒棉花籽中黄酮苷化学成分的研究

无毒棉花籽为农作物棉花(锦葵科Malvaceae,棉属Cossypium L.)经选育得到的含低量棉酚的变种棉花的种子[1].文献曾报道无毒棉花子的水提物有较强的5HT受体结合活性[2].为寻找生物活性成分,笔者对无毒棉花籽进行了化学成分的研究.采用聚酰胺色谱技术的分离方法,从中分得4个黄酮苷,经光谱数据鉴定,分别为山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(Ⅱ)、山柰酚-3-O-β-D-芹菜糖-(1→2)-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(Ⅲ)及槲皮素-3-O-β-芹菜糖-(1→2)-β-D-葡糖苷(Ⅳ).其中化合物Ⅲ为山柰酚型黄酮苷,为首次从该属植物中分得.

聚酰胺薄层扫描法测定清喑颗粒中黄芩苷的含量

清喑颗粒是由黄芩、薄荷、玄参、诃子等多味中药组成的复方制剂,经提取精制成颗粒制剂,药理实验及多年临床实践证明,本品具有疏风散热、消肿止痛、清肺开音之功效,多用于风热毒邪壅肺之急喉喑.为了更好地监控其质量,我们采用薄层扫描法对其君药黄芩中黄芩苷的含量进行了测定.