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自动纯化系统纯化和制备胆木中4种生物碱类化合物
目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法.方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱.色谱柱采用Waters Xbridge OBD C18色谱柱(19mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水,流速10mL/min;另外采用UPLC进行纯度分析,QTOF/MS进行结构鉴定.结果:质谱法确定实验所得的4种单体分别是短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷,UPLC面积归一化法其纯度分别为99.0％、93.0％、98.7％和90.2％.结论:此法简便易行,所得化合物纯度较高,适用于胆木药材标准品的制备.
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聚酰胺分离纯化喜树果中10-羟基喜树碱和喜果苷的研究
目的:研究聚酰胺分离纯化10-羟基喜树碱和喜果苷的工艺条件与参数.方法:采用HPLC进行定量分析,考察了聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷静态和动态吸附性能,确定佳的工艺条件.结果:优化的工艺条件为:药液中10-羟基喜树碱和喜果苷的质量浓度分别为0.189,0.334 g·L-1,上样液pH 6,上样流速1.0 mL·min-1,上样量3 BV,洗脱剂60%乙醇溶液,洗脱流速1.0 mL·min-1,洗脱剂用量5 BV.经聚酰胺分离纯化后10-羟基喜树碱和喜果苷的质量分数分别为17.52%,32.87%,收率分别为66.05%,75.86%.结论:聚酰胺对10-羟基喜树碱和喜果苷吸附能力强,解吸容易,分离效率果较好,此工艺为大规模产业化提供了依据.
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胆木茎的生物碱类成分研究
目的 研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分.方法 综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构.结果 从胆木茎枝70％乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氧牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamideD(6)、latifoliamideB(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6’-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13).结论 化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到.
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树脂法分离纯化喜树果中喜果苷的研究
自从1966年Wall等首次从喜树中分离出喜树碱并发现其具有显著抗癌活性后[1],至今已有20多种化学成分从中分离出来,包括喜树碱(camptothecine,CPT)、10-羟基喜树碱、11-羟基喜树碱、10-甲氧基喜树碱、喜树次碱、白桦脂酸、喜果苷(vincoside-lactam VCS-LT)等[2,3].人工合成也取得了可喜的进展[4].研究发现喜树果中喜果苷明显高于喜树碱及其他类似物[5].目前由喜树果中分离提取喜果苷采用溶剂萃取和氧化铝柱色谱法,过程复杂,收率很低,且尚处于实验室阶段.大孔树脂具有理化性质稳定、吸附选择性独特,吸附效率高、易再生等优点.本实验采用树脂吸附分离法从喜树果中分离纯化喜果苷.
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大孔吸附树脂对喜树果中喜树碱和喜果苷的分离纯化研究
目的研究不同大孔吸附树脂对喜树碱和喜果苷吸附性能,筛选出对喜树碱和喜果苷具有较高选择性的树脂.方法考察了ME-1、ME-2、ME-3树脂对喜树碱和喜果苷静态和动态吸附性能,并采用HPLC法定量分析喜树碱和喜果苷.结果随着比表面积的升高,树脂对喜树碱和喜果苷吸附容量逐渐增高,ME-3较ME-1增加了约40%.以50%乙醇为洗脱溶剂时,提取物中喜树碱和喜果苷含量分别达到15.08%和67.16%.结论具有较高比表面积的弱极性吸附树脂ME-3对喜树碱和喜果苷具有较高的吸附选择性,是一种较为理想的喜树碱和喜果苷分离介质.
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钩藤叶化学成分的研究
目的 研究茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.叶的化学成分.方法 用多种色谱方法和重结晶法进行分离和纯化,经理化、光谱和色谱分析等方法鉴定结构.结果从钩藤叶中分离得到5个化合物,鉴定为喜果苷(vincoside lactam,Ⅰ)、异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,Ⅱ)、异钩藤碱(isorhynchophylline,Ⅲ)、去氢钩藤碱(corynoxeine,Ⅵ)、钩藤碱(rhynchophylline,Ⅴ).结论化合物Ⅲ为首次从钩藤叶中分离得到,通过2D-NMR技术完善了化合物Ⅲ的核磁数据.
