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高效液相色谱法测定银杏叶提取物中4个酚酸类化合物的含量
目的:建立银杏叶提取物中4个酚酸类化合物(没食子酸,原儿茶酸,对羟基苯甲酸,间羟基苯甲酸)的HPLC含量测定方法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱(0～8 min,5.7％A;8 ～9 min,5.7％ A→6.7％A;9 ～45 min,6.7％A),流速为1 mL·min-1,检测波长为切换波长(0～30 min,260 nm;30～45 min,234 nm),柱温35℃.结果:没食子酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、间羟基苯甲酸进样量分别在30.53 ～457.9、391.2～5868、23.81 ～357.1、57.69 ～865.3 ng范围内线性关系良好(r=0.9998～0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.8％、98.5％、100.2％、99.6％;检测限分别为0.654、0.559、0.425、1.03 μg·g-1.结论:本研究所建立的含量测定方法可以用于银杏叶提取物中酚酸类成分的定量分析,各厂家中4个酚酸的测定结果差异大,本研究所建立的方法具有质控意义.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ～ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ～ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ～ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ～ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ～0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ～0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ～ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ～1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ～0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ～0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ～1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ～0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8％、99.2％、99.0％、99.1％、98.3％、100.0％、98.1％、99.9％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
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牻牛儿苗HPLC指纹图谱及模式识别研究
目的:研究牻牛儿苗药材的质量控制方法.方法:采用HPLC法建立牻牛儿苗药材的HPLC指纹图谱,收集不同产地的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行模式识别研究.结果:根据主成分分析和聚类分析结果,筛选14批样品建立指纹图谱共有模式.结论:该方法可用于牻牛儿苗质量控制及综合评价.
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HPLC法同时测定山玫胶囊中8个成分的含量
目的:建立同时测定山玫胶囊中没食子酸、绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)-甲醇(C)-四氢呋喃(D)为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长260 nm、参比波长360 nm(O～15 min),检测波长370 nm、参比波长430 nm(15 ～65 min),柱温30℃.结果:没食子酸、绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为9.38 ～ 300,11.2 ～ 360,18.7 ～600,31.8～1020,1.31 ～42.0,7.50～240,9.00～288,0.563～ 18.0 μg·mL-1；r分别为0.9999,0.9995,0.9999,0.9999,0.9998,0.9998,0.9998,0.9999.平均加样回收率(n=6)分别为99.5％ (RSD=1.6％),99.0％(RSD=1.2％),99.8％(RSD=1.7％),99.8％ (RSD=1.3％),100.5％(RSD=1.8％),99.6％(RSD=1.5％),99.9％(RSD=2.0％),100.6％(RSD=1.1％).结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山玫胶囊内在质量提供科学依据.
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硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究
目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法.方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5％醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm.结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷.结论:白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响.
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HPLC法同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定珠子草中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁5个化学成分的含量,并对方法学进行考察.方法:采用菲罗门Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～20 min,3％A→15％A;20～45 min,15％A→28％A;45～55 min,100％A;56～65 min,3％A);流速:1 mL· min-1;柱温:室温;检测波长:254 nm.结果:没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸和芦丁的进样量分别在0.072～1.84 μg、0.172～4.32μg、0.124～3.12μg、0.076～1.92 μg、0.156～3.97 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系.测定珠子草药材粉末5份,没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、鞣花酸、芦丁平均含量分别为0.21％、0.53％、0.24％、0.41％、0.11％.结论:本方法经方法学验证可用于珠子草多成分质量评价方法.
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HPLC法同时测定胃肠宁片中5个活性成分含量
目的:建立胃肠宁片中没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素5个活性成分的HPLC含量测定方法.方法:采用Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.4％的磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm(没食子酸)和360 nm(阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素).结果:没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素质量浓度分别在10.25～512.60、2.47～124.30、3.27～163.50、0.72～35.80、0.83～41.60 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.0％、102.7％、97.9％、101.3％和98.8％;3批样品中没食子酸、阿魏酸、槲皮素、山柰素、异鼠李素含量范围分别为2 168.51～2 291.78、80.83～93.58、104.09～138.45、1 779～30.31、34.95～41.06μg·g-1.结论:本试验所建立的方法可为胃肠宁片的质量控制提供科学的依据.
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风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱研究
目的:采用HPLC法建立风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其主要的指标性成分没食子酸、芍药苷和橙皮苷进行含量测定,为其成分结构分析和质量控制提供研究基础.方法:采用Diamonsil钻石C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～6 min,5％A;6～12min,5％A→15％A;12～35 min,15％A→35％A;35～40 min,35％A→55％A;40～65 min,55％A→75％A;65～80 min,75％A→100％A;80～85 min,100％A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》,确定共有峰,计算相似度,并对其色谱峰进行了指认和归属.结果:建立了风芍六君子汤水煎液的指纹图谱,并对其方法学进行了验证,确定了指纹图谱中的19个共有峰,其相似度大于0.95,共有峰的相对保留时间及相对峰面积的RSD均小于3％,归属了其中的18个峰,并指认了没食子酸、对羟基苯甲醛等10个色谱峰的化学结构;没食子酸、芍药苷、橙皮苷的含量分别为3.819、9.053和6.558 mg·g-1.结论:风芍六君子汤水煎液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性和重复性良好,峰的指认归属准确,能够有效的控制其质量.
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RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体的含量.方法:采用Agilent zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(1％甲醇+0.15％三氟乙酸)(B)为流动相梯度洗脱(0～10min,0％A→7％A;10～30 min,7％ A→16％A;30～40 min,16％A→90％A;40～50 min,90％A;50～55 min,90％A→0％A;55～65 min,0％A),流速1.0 mL· min-,检测波长280 nm,柱温40℃,进样体积20 μL.结果:没食子酸、儿茶素和表儿茶素3种单体质量浓度分别在1.0～54.0 μg· mL-1(r =0.999 8)、2.7 ～136.0 μg·mL-1(r =0.999 8)、2.7 ～136.0 μg ·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.3％、99.15％和100.3％.3批GSE样品中没食子酸的含量分别为0.69％、0.69％、0.68％,儿茶素的含量分别为3.15％、3.12％、3.16％,表儿茶素的含量分别为2.48％、2.44％、2.42％.结论:建立的HPLC法经方法学验证,可用于葡萄籽提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素含量的同时测定.
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中药山茱萸炮制前后特征化学成分的分析
目的:确定可用于分析和鉴别炮制前山萸肉和炮制后酒萸肉的特征成分.建立HPLC法同时测定山茱萸样品中没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C18110(A)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 20 min,7％A;20～ 50 min,7％A→20％A;50～65 min,20％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温35℃.将15份山萸肉和10份酒萸肉样品中6种化学成分含量测定数据采用SPSS 10.0软件进行组间t检验统计处理.将酒萸肉中含量较高的4种成分进行雷达图分析.结果:方法学验证结果显示,没食子酸、5-HMF、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷进样量分别在8.174 ～653.92 μg(r =0.999 5),48.12～3 849.6 μg(r =0.999 5),44.92～3 593.6 μg(r=1.0000),9.088～727.042 μg(r=1.0000),41.36 ～3 308.8 μg(r=1.000 0)和8.608 ～688.64 μg(r =0.999 9)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在97.26 ～ 103.1％之间,RSD均小于2.8％.样品测定分析结果显示,山萸肉和酒萸肉样品中,除当药苷含量无显著差异外,其余5种成分没食子酸、5-HMF、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量均有显著差异.炮制品酒萸肉中没食子酸、5-HMF含量高于生品山萸肉,但莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷含量低于山萸肉.雷达图分析结果,马钱苷和没食子酸含量呈相对稳定分布,莫诺苷和5-HMF呈现相反的变化趋势,莫诺苷含量越低,则5-HMF含量越高.结论:建立的方法符合方法学验证要求.5-HMF和莫诺苷差异显著,可用于鉴别山萸肉和酒萸肉.
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HPLC法测定2种不同颜色拳参饮片中绿原酸及没食子酸含量
目的:商品拳参饮片有紫红色和棕红色2种不同颜色,测定紫红色与棕红色的拳参饮片中绿原酸和没食子酸的含量,以了解2种不同颜色的拳参饮片中绿原酸及没食子酸的含量是否有差异.方法:高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18 (250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％醋酸溶液(25∶75),流速0.8 mL· min-1,检测波长290 nm,柱温25.0℃.结果:湖北、山东、河北3个产地7个批次的拳参饮片中,紫红色拳参饮片绿原酸的含量:湖北1.59％,山东4.49％、5.47％,河北1.77％、2.54％、2.56％、2.49％;没食子酸含量:湖北0.83％,山东0.29％、1.09％、河北0.39％、0.30％、0.55％、0.93％.棕红色拳参饮片中绿原酸的含量:湖北0.35％,山东0.26％、1.91％,河北0.46％、0.56％、1.43％、1.18％;没食子酸含量:湖北0.19％,山东0.16％、0.72％％、河北0.21％、0.17％、0.43％、0.87％.结论:紫红色拳参饮片中绿原酸和没食子酸的含量均高于棕红色饮片.
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肠炎宁糖浆定性定量方法的研究
目的:建立肠炎宁糖浆定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中地锦草、黄毛耳草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中地锦草、黄毛耳草的有效成分没食子酸的含量,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃.结果:在薄层色谱中可检出地锦草、黄毛耳草;高效液相色谱法测定,没食子酸进样量在0.05158～1.037 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为101.9%(RSD=2.1%).结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸的含量
目的:建立同时测定拳参药材中没食子酸和绿原酸含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(25∶75)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为290nm.结果:样品中没食子酸和绿原酸回收率分别为95.7%-104%和96.0%-100%;没食子酸和绿原酸的线性范围分别为5.3-53 μg·mL-1(r=0.9996)和25-150μg·mL-1(r=0.9998).结论:该方法可用于拳参药材的质量控制,方法简便、准确,重现性好.
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蝎子七的质量控制方法研究
目的:建立蝎子七药材的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法定性;高效液相色谱法定量,色谱条件为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-磷酸(5:95:0.5)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:没食子酸峰与其他峰分离良好.线性范围为20.02～600.6 ng,与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率为98.17%,RSD为1.1%(n=5).结论:本方法简便快速,灵敏度、精密度和稳定性良好,能有效控制蝎子七药材的质量.
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HPLC法测定结肠宁栓中没食子酸的含量
目的:建立结肠宁栓中没食子酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YWG-C18柱,流动相为0.2% 甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺、0.1%磷酸的水溶液(3∶97),检测波长为220 nm.结果:没食子酸进样量在0.02～0.41 μg范围内呈良好的线性关系, r=0.999 8,平均回收率为99.8%,RSD=1.3%(n=6).结论:本法简单、快速、专属性强、重现性好,能够控制产品的质量.
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多指标加权法优选醋五倍子炮制工艺
目的:研究醋五倍子的炮制工艺,确定其佳工艺参数.方法:选用L9(34)正交表,化学指标选用没食子酸、鞣花酸的含量,药理指标选用牛津杯法测定抑菌圈大小,数据分析方法选用多指标综合加权评分法.炮制工艺选择三因素三水平,考察不同的因素和水平对其成分含量及活性的影响,影响因素及水平依次为用醋量(因素A:10％、15％、20％),浸润时间(因素B:12、14、16 h),蒸制时间(因素C:1、1.5、3h).没食子酸和鞣花酸的色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％三氟乙酸水(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm.结果:正交试验结果显示,醋五倍子的佳工艺条件为A3B2C3,即因素A用醋量20％,因素B浸润时间14 h,因素C蒸制时间3h.结论:该炮制工艺可操作性强,方法稳定可行,可为醋五倍子的炮制工艺规范化研究提供实验数据.
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HPLC切换波长法同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素和白藜芦醇的含量
目的:采用反相高效液相色谱切换波长法建立同时测定白蔹中没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇4个成分含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:270 nm(0 ～27 min),360 nm(27.01～36 min),306 nm(36.01～40 min);柱温:30℃.结果:没食子酸、原儿茶醛、儿茶素、白藜芦醇的进样量分别在0.0522～1.044 μg(r=0.9993)、0.0548～1.096 μg(r=0.9992)、0.4004～ 8.008 μg(r =0.9990)和0.0086 ～0.172 μg(r=0.9993)范围内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率分别为100.5％、98.16％、99.60％、99.80％(n=6).结论:该方法经方法学验证可用于白蔹的质量控制.
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HPLC法同时测定益肝康颗粒中没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量
目的:采用HPLC法同时测定益肝康颗粒(丹参、黄芪、赤芍、当归等)中活性成分没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用C18反相色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为芍药苷230 nm,没食子酸、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA270 nm.结果:没食子酸、丹参素、芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量分别在30.1～376.8、452.7～5659.2、201.6 ～2520、1657.0 ～20712.0、54.336 ～679.2 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5％、104.7％、99.4％、105.0％、102.9％.结论:该方法简捷,快速,可靠,可用于控制该制剂的质量.
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HPLC法测定复方两面针含片中苦参碱和没食子酸的含量
目的:建立复方两面针含片中苦参碱和没食子酸的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(16∶ 16∶ 68∶0.1)和乙腈-0.1％磷酸0.1％三乙胺水溶液(3∶97),流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长220 nm.结果:苦参碱在0.10 ～2.00 μg范围内线性关系良好(r=0.99960,n=6);平均回收率为99.4％(n=9).没食子酸在0.011～1.75 μg范围内线性关系良好(r=0.99998,n=6);平均回收率为99.1％(n=9).结论:建立的方法适用于复方两面针含片的质量控制.
