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HPLC法测定维吾尔药驱白艾力勒思亚散中没食子酸的含量
目的：测定驱白艾力勒思亚散中没食子酸的含量。方法：采用高效液相色谱法，Pheomenex luna C18色谱柱（250（4.60mm，5μm）柱温35℃，流动相为甲醇-0.2％磷酸（5∶95）为流动相，检测波长为273nm，流速为1.0ml/min。结果：没食子酸在11.05～55.25μg/ml间呈良好的线性关系，r＝0.9994，平均回收率为105.15％，RSD为1.6％。结论：该方法具有操作简单，灵敏，准确的优点，分离效果显著，可用于余甘子的含量测定和本产品质量控制。
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HPLC法测定维吾尔药制剂清涩比黑马尔江散中没食子酸的含量
目的:高效液相色谱法测定清涩比黑马尔江散中没食子酸的含量.方法:甲醇-0.025％磷酸溶液(4∶96)；流速lmL/min；检测波长270 nm柱温:25℃；进样量:10μL;分析方法:外标法.结果:没食子酸在10.6～106.0μg范围内线性良好(r=0.9996),方法精密度为RSD为0.42％(n=5),平均回收率为99.0％,RSD为1.3％(n=6).结论:该方法简便、准确、测得结果稳定重现性好,可作为该制剂中没食子酸的含量测定方法.
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藏药甘露酥油丸质量标准研究
目的：建立藏药甘露酥油丸的质量标准。方法：运用薄层色谱法对样品进行鉴别；采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量：Waters Xselect C18（250 mm ×4.6 mm，5μm）柱，流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液（3∶97），检测波长270 nm；柱温25℃；流速为1.0 mL／min，进样量10μL。结果：诃子、毛诃子、余甘子的薄层鉴别色谱图斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰；没食子酸浓度在0.5149～10.298μg 范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系（R2＝0.9999），精密度、重复性、稳定性实验的RSD＜2％，平均加样回收率为97.14％。结论：本研究制定甘露酥油丸的质量标准，为该品种的质量控制提供了参考依据。
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胡桃楸水提取物中没食子酸和丁香酸在大鼠血浆中的药代动力学研究
目的:对大鼠口服胡桃楸水提取物后血浆中没食子酸和丁香酸进行药代动力学研究,初步确定其药代动力学参数.方法:采用HPLC分析方法测定大鼠血浆中没食子酸和丁香酸的浓度.色谱柱:Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1×100 mm,2.7μm),预柱:Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1×5 mm,2.7μm);流动相:0.2％甲酸水(v/v,A)-0.2％甲酸乙腈(v/v,B),流速:0.3 mL/min,梯度洗脱条件为:0～3 min,0～5％B;3～5 min,5～10％B;5～13 min,10％B,后运行时间为3 min,柱温为30℃.单次灌胃给予大鼠胡桃楸水提取物(以生药量计9.6 g/mL),灌胃剂量为1 mL/100 g,于给药前和给药后5、15、30、45、60、90、120、240、360和480 min分别取血0.2 mL,将血浆采用甲醇蛋白沉淀法处理后,取10μL供HPLC分析.应用3P97软件处理数据,计算其药代动力学参数.结果:没食子酸在0.04～5μg/mL范围内线性良好,小检测限(LOQ)为0.006μg/mL,小定量限(LOD)为0.04μg/mL;日内和日间精密度(RSD)分别为1.8％ ～11.0％和3.5％ ～9.4％,准确度(RE)分别为-0.7％ ～1.3％和-0.5％ ～2.1％;血浆提取回收率为81.2％ ～94.4％;药代动力学参数为Cmax=(0.64±0.05)μg/mL,Tmax=(61.80±8.03)min,T1/2=(184.21±12.73)min,AUC0-t=(96.37±10.33)μg·min/mL,AUC0-∞=(121.59±8.87)μg·min/mL.丁香酸在0.04～5μg/mL范围内线性良好,小检测限(LOQ)为0.008μg/mL,小定量限(LOD)为0.04μg/mL;日内和日间精密度(RSD)分别为4.0％ ～6.9％和2.1％ ～8.8％,准确度(RE)分别为-1.2％ ～4.9％和-4.8％ ～0.8％;血浆提取回收率为84.9％ ～93.6％;药代动力学参数为Cmax=(0.43±0.04)μg/mL,Tmax=(30.67±0.92)min,T1/2=(99.63±5.96)min,AUC0-t=(40.33±2.42)μg·min/mL,AUC0-∞=(47.02±3.29)μg·min/mL.结论:研究建立大鼠血浆中没食子酸和丁香酸浓度的高效液相色谱分析方法,经过方法学验证,该方法灵敏度高、 重现性好、 专属性强,符合生物样品分析的要求,并成功应用于大鼠血浆中没食子酸和丁香酸的分析.
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隔山消的化学成分研究
目的:提取分离和鉴定隔山消的主要化学成分.方法:采用溶剂法进行提取,常压硅胶柱层析法进行分离;用UV、IR1、HNMR波谱技术及有关理化性质进行分析鉴定.结果:从隔山消(GeraniumstrictipeR.Knuth)中分离得到3个单体化合物,化合物I为没食子酸;化合物Ⅱ为原儿荼酸;化合物Ⅲ为鞣花酸.结论:首次对隔山消的化学成分进行了提取分离与鉴定.
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余甘子中没食子酸抑制高糖诱导胰岛β细胞凋亡
目的 探究余甘子中没食子酸对高糖诱导胰岛β细胞凋亡的保护作用,为从中药中发现治疗糖尿病的天然化合物提供一定参考依据.方法 体内实验造模:以wistar雄性大鼠作为体内研究对象,腹腔注射50 mg/kg STZ,造模成功后口服给予25 mg/kg的没食子酸,阳性药选用西格列汀,给药4周后,取血、摘取胰腺,进行HE染色,采用Western blot法测定高糖状态下胰腺组织中NLRP3、TXNIP蛋白表达;体外实验造模:以胰岛瘤细胞株INS－1细胞作为体外研究对象,建立高糖诱导细胞凋亡模型,在无糖RPMI1640完全培养基中添加25 mmol/L葡萄糖培养INS－1细胞,以没食子酸为受试样品,将实验分为正常对照、高糖模型、没食子酸低、中、高剂量组.采用 MTT法测定细胞活性,采用 QPCR 法、 Western blot法测定高糖状态下 INS－1细胞中 NLRP3、TXNIP的mRNA表达,检测NLRP3、TXNIP蛋白表达.结果(1) INS－1细胞在葡萄糖浓度为25 mmol/L的培养基中培养48 h后,与对照组比较,凋亡率升高(P＜0.01),表明高糖状态下细胞凋亡模型建立成功.(2) 10、5、2.5μmol/L的GA分别处理对照组和高糖模型组细胞,对照组细胞存活率没有明显变化(P＞0.05).体内实验中与对照组比,高糖模型组中INS－1细胞中NLRP3、TXNIP的蛋白表达具有统计学差异(P＜0.05);GA处理后蛋白表达水平明显下调,有统计学差异(P＜0.05),体外实验中与对照组比,高糖模型组中INS－1细胞中NLRP3的蛋白表达有统计学差异(P＜0.01),GA处理后蛋白表达水平明显下调(P＜0.01);TXNIP的蛋白表达水平上调(P＜0.05);GA处理后蛋白表达水平明显下调(P＜0.05); (3)与对照组比,高糖模型组中 INS－1细胞中NLRP3、TXNIP mRNA表达水平均上调(P＜0.01);GA处理后蛋白表达水平明显下调(P＜0.01).结论 将细胞置于添加25 mmol/L浓度葡萄糖的无糖RPMI1640完全培养基中培养48 h.GA对正常INS－1细胞增殖无影响, GA具有保护高糖状态下INS－1细胞凋亡的作用,其机制可能与GA下调NLRP3、TXNIP的基因表达有关.
关键词： 余甘子 高糖 INS－1细胞 凋亡 没食子酸 -
阿魏胶囊质量标准的研究
目的:建立阿魏胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别拳参、厚朴、白茅根;采用高效液相色谱法(HPLC)测定没食子酸含量.结果:薄层色谱法可检出拳参、厚朴、白茅根;高效液相色谱法测定中,没食子酸在0.12～0.36μg浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均加样回收率为99.03%.结论:本方法简便,易于操作,重现性好,结果稳定,可有效地控制阿魏胶囊的质量.
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RP-HPLC法测定藏成药智托洁白丸中没食子酸的含量
目的:研究藏成药智托洁白丸中没食子酸的含量测定方法,以更好地控制该药品质量,保证用药安全、有效.方法:采用PhenomenexC18色谱柱,以甲醇-冰醋酸-N,N二甲基甲酰胺-水(2∶0.5∶20∶90)为流动相,在波长275nm下对药品中没食子酸进行含量测定.结果:回收率为97.0%,RSD为1.3%.结论:HPLC法测定没食子酸含量可以更好地控制该药品的质量.
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景天三七中没食子酸的提取
本文运用不同溶剂对景天三七中没食子酸进行提取,同时测定其中没食子酸的含量.方法采用高效液相色谱法进行分析.色谱条件为:流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH 3.0)(90:10),检测波长271nm,流速1.0ml.min-1.结果表明没食子酸含量在0.3430 μg～1.200μg范围内呈良好线性关系(r=0.9997).
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HPLC 法测定不同产地叶下珠中没食子酸的含量
目的：对不同产地叶下珠中没食子酸的含量进行测定，为药材的使用及药材标准的制定提供依据。方法：采用 HPLC 法，色谱柱为 Diamosil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（3：97），流速为1．0mL/min，检测波长为271nm。结果：没食子酸的进样量在0．2337～1．6359μg 范围内与峰面积积分值有良好的线性关系，R＝0．9999，平均加样回收率为99．61％（n＝6），RSD 为0．88％。不同产地叶下珠中没食子酸含量在1．63％～2．34％。结论：不同产地叶下珠中没食子酸的含量差别较大，以陕西紫阳广城含量高。
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HPLC法测定速效止泻颗粒中没食子酸的含量
目的 建立没食子酸的含量测定方法 ,有效地控制速效止泻颗粒的质量.方法 采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(5μm,4.6mmx250mm),乙腈-水(3:97)(100mL水中加0.1 g磷酸,0.1 g三乙胺)为流动相.检测波长271 nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,进样量:20μL.结果 没食子酸峰与其它峰分离良好.线性范围20.14-604.2 ng.加样回收率为97.9%,RSD为1.6%.结论 此方法 简便快速,能定量的控制速效止泻颗粒的质量.
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五倍子中没食子酸薄层扫描法测定
用聚酰胺薄膜为吸附剂,50%乙醇为展开剂,0.5%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,以薄层扫描法测定五倍子中没食子酸的定量;结果显示其方法可行,重现性良好,加样回收率平均98.7%,RSD=0.9%.测定五批药材没食子酸的含量3.5%-8.0%.
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玫瑰花药材中没食子酸含量的HPLC测定法
目的 测定玫瑰花药材中没食子酸的量.方法 采用反相高效液相色谱法.使用Inenex C18柱,以甲醇-水-磷酸(5:95:0.4)为流动相,检测波长273nm.结果 没食子酸质量浓度在8.51～272.4μg/mL范围内峰面积线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率为97.96%(RSD=1.93%).结论 本方法简便、准确,重复性好,可用测定玫瑰花药材中没食子酸的含量.
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叶下珠中没食子酸的定性定量方法研究
目的 建立叶下珠中没食子酸的定性定量方法.方法 用薄层色谱法对叶下珠有效成分没食子酸进行定性分析,采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量.以KromosilODSC18柱为固定相,流动相为甲醇-0.1%磷酸(13∶87),检测波长272 nm,柱温为室温.结果 没食子酸在0.10～0.67 μg的范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率97.43%;RSD1.31%.结论 本方法灵敏、准确可靠,重复性好.
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没食子酸通过拮抗脂多糖诱导的TLR4/NF-κB活化抑制RAW264.7巨噬细胞炎性反应
目的 观察没食子酸对脂多糖(LPS)诱导RAW264.7巨噬细胞Toll样受体4/核因子κB(TLR4/NF-κB)通路的影响.方法 将巨噬细胞分为空白对照组、LPS组、LPS联合没食子酸组、LPS联合NF-κB抑制剂吡咯二硫代甲酸(PDTC)组和LPS联合地塞米松(DM)组.处理后的细胞培养24h,ELISA检测肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素1(IL-1)、IL-6水平,实时定量PCR检测ⅡLR4、NF-κB mNRA水平,Western blot法检测p65、p-p65、TLR4、磷酸化的NF-κB抑制蛋白α(IκBα)的蛋白表达水平.结果 LPS诱导RAW264.7巨噬细胞后TNF-α、IL-1、IL-6水平升高,没食子酸可降低LPS诱导引起的TNF-α、IL-1和IL-6表达水平升高.LPS刺激后TLR4 mRNA及蛋白表达增加,NF-κB活化,没食子酸可拮抗以上作用,阻止NF-κB活化.结论 没食子酸可通过TLR4/NF-κB通路抑制LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞炎性反应.
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五倍子抗口腔致病菌活性物质筛选及其体外抑菌效果评价
目的:研究3种五倍子提取物对6种常见口腔致病菌生长、代谢的影响.方法:通过一系列提取分离纯化,从五倍子中筛选出3种活性单体,即没食子酸、没食子酸甲酯、没食子乙酯.采用液体稀释法研究这3种五倍子活性单体对变形链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌、粪肠球菌、具核梭杆菌及白色念珠菌生长、代谢的影响.结果:没食子酸对6种细菌的MIC值(mg/ml)为2.5～5、没食子酸甲酯为2.0～4.0,没食子酸乙酯为1.25～2.5,浓度为1 mg/ml时,3种提取物均能抑制这6种口腔致病菌生长、产酸及产胞外多糖.且没食子酸乙酯作用强.结论:没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯在较低浓度下对口腔主要致病菌的生长、酸代谢和糖代谢都有一定的抑制作用.
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维药祖卡木颗粒HPLC指纹图谱研究
目的 为了更好地控制和保证祖卡木颗粒的质量,建立适用于祖卡木颗粒的 HPLC指纹图谱.方法 以Kromasil-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:以甲醇为流动相A,1.0 mL·L -1磷酸水溶液为流动相B;洗脱方式:梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35 ℃;检测波长:254 nm.结果 以烟花苷为参照峰,对10批祖卡木颗粒进行分析,确定了18个共有峰,鉴定其中有5个成分,分别是没食子酸、烟花苷、对甲氧基肉桂酸乙酯、甘草酸铵和大黄素.结论 该法建立的指纹图谱灵敏度高、稳定性好,可作为祖卡木颗粒的质量控制方法.
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宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究
目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以1 mL·L-1磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为275 nm(测定没食子酸),258 nm(测定儿茶素),230 nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275 nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖).结果 没食子酸在564.0~8 460.0 μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0 μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0 μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0 μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0 μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%.结论 该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.
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诃子、西青果和毛诃子的含量比较研究
目的 对比分析诃子、西青果和毛诃子的含量.方法 采用磷钼钨酸-干酪素法测定鞣质,用HPLC法测定没食子酸和鞣花酸.色谱柱为EcosilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1.结果 找出了3种药材中鞣质、没食子酸和鞣花酸含量的变化规律,指出不同药材的相关性和差异性.结论 3种药材存在相同成分,但含量不等,应注意鉴别.
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高效液相色谱法测定草龙中没食子酸的含量
目的：建立用高效液相色谱法测定草龙没食子酸的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Hypersil C 18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相为乙腈-0．5 mL · L -1磷酸（5∶95）；流速为1．000 mL · min-1；在检测波长270 nm对没食子酸进行含量测定。结果草龙中没食子酸的含量为3．15 mg·g -1。结论所建立的高效液相色谱法简便快速，稳定可靠，可用于草龙中没食子酸的含量测定，为草龙的质量控制研究提供科学的依据。
