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HPLC法测定清涩比黑马尔江散中没食子酸的含量
目的 建立测定清涩比黑马尔江散中没食子酸含量的HPLC方法.方法 色谱柱:Aglient zorbax SB-C 18 (250mm×4.6mm,5μm)柱；流动相:甲醇-水-磷酸(2:98:0.05)；流速:1.0mL/min；检测波长:261nm;柱温:30℃,外标定量法.结果 没食子酸在22.2.～222.0μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为.100.4％(n=6),RSD=1.9％.结论 本法操作简单,灵敏,准确,可以用于清涩比黑马尔江散的质量控制.
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高效液相色谱法测定痹通丸中没食子酸的含量
目的:建立痹通丸中没食子酸含量的测定方法.方法:用高效液相色谱法测定痹通丸中没食子酸的含量,以甲醇-0.025mol·L-1磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为270nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1.结果:没食子酸在9.584～47.920g·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.26％(RSD为0.65％).结论:所建立的方法准确、可靠,专属性强,重现性好,可有效控制痹通丸的质量.
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肛康穆库利片质量标准研究
目的:建立肛康穆库利片(琥珀、余甘子)的质量标准,以便更有效地控制产品质量.方法:鉴别项、检查项采用薄层色谱法(TLC).含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的没食子酸.三批平均值为1.80mg,结果:TLC具有专属性.HPLC准确可靠,回收率为98.6%,RSD为1.21%.结论:该标准可用于肛康穆库利片的质量控制.
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复方夏比亚尔片质量标准的研究
目的:制定复方夏比亚尔片的质量标准.方法:采用TCL方法鉴别制剂中的芦荟苷、没食子酸.结果:采用薄层色谱法对处方中的芦荟、诃子肉进行鉴别,该方法专属性强,分离理想,重现行好,阴性对照无干扰.结论:该方法可作为该药品的质量控制方法.
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复方仙香风湿滴丸水提取工艺及纯化工艺研究
目的:探讨复方仙香风湿滴丸中诃子肉、盒果藤水提取及纯化的佳工艺.方法:以没食子酸提取率、水浸出物量为指标,采用正交试验设计优选诃子内、盒果藤水提取条件;采用单因素试验设计优选纯化工艺条件.结果:确定佳水提取条件为:加8倍量水回漉提取二次,每次1.0h;佳纯化工艺条件为:诃子肉、盒果藤水提取液选择ZTC1+1-Ⅱ型天然澄清剂除杂.结论:上述实验结果可为复方仙香风湿滴丸水提取工艺及纯化工艺的确定提供实验依据.
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高效液相色谱法测定复方利咽胶囊中没食子酸的含量
目的:建立测定复方利咽胶囊中没食子酸的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:SHIMADZU VP-ODS (5μm,250mm×4.6mm);检测波长:270nm;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(3:97);流速:0.80mL/min;柱温:28℃.结果:--没食子酸在6.4μg/mL-64μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.78%,RSD为1.72%(n=9),精密度验RSD为1.68%(n=5),重复性试验RSD为1.53%(n=5),稳定性试验RSD为1.75%(n=5).结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方利咽胶囊内在质量的有效方法.
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HPLC测定清凉埃提勒菲力开西尼孜颗粒中没食子酸的含量
目的 采用高效液相色谱法对清凉埃提勒菲力开西尼孜颗粒中没食子酸含量进行测定研究.方法 采用Shimadzu-ODS C18(4.6mm×250 mm,0.5 μm)色谱柱,以乙腈-1％磷酸溶液(三乙胺调pH为3.0)(3:97)为流动相;检测波长220nm,流速:1.0ml/min,柱温:35℃.结果 没食子酸含量在4.75μg·mL-1～237.5 μg·mL-1范围内线性关系好,A=78708C+28066,R2=0.9999,平均回收率为101.7％,5批供试品含测结果RSD为1.58％.结论 该方法测定清凉埃提勒菲力开西尼孜颗粒中没食子酸含量,其结果稳定、可靠,可作为该颗粒质量标准提升的参考依据.
关键词： 清凉埃提勒菲力开西尼孜颗粒 HPLC 没食子酸 -
HPLC 法同时测定西帕依固龈液药渣中没食子酸、鞣花酸的含量
目的：建立同时测定西帕依固龈液药渣中没食子酸、鞣花酸含量的 HPLC-DAD 法。方法采用 Ag-ilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4．6 mm，5μm），流动相：甲醇-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱，流速：1 mL／min，检测波长：258 nm。结果没食子酸、鞣花酸在各自测定的范围内线性关系良好（r ≥0．9999），回收率分别为99．96％、99．56％，RSD 分别为1．13％、1．99％；没食子酸和鞣花酸的含量分别为5．3341～11．8658 mg／g 和0．6357～1．9517 mg／g。结论HPLC-DAD 法操作简便、快速、准确、重现性好，可为西帕依固龈液药渣作为一种鞣质资源的开发利用提供参考依据。
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维药小枝玫瑰花中没食子酸含量测定
目的：建立测定维药小枝玫瑰花中没食子酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱大连伊力特SinoChrom ODS-BP（250 mm×4．6 mm，5μm），以甲醇-0．3％磷酸（6∶94）为流动相，检测波长272 nm。结果没食子酸质量浓度在5．05～101．00μg／mL 范围内峰面积线性关系良好（r ＝0．9999），平均回收率为100．15％（RSD＝1．39％），小枝玫瑰花中没食子酸含量为0．4917 mg／g。结论该方法简便、准确，重复性好，可用测定小枝玫瑰花中没食子酸的含量。
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HPLC法测定新疆不同产地石榴皮中没食子酸的含量
目的:测定新疆石榴皮中没食子酸的含量.方法:用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸(3∶97),检测波长为273 nm.结果:没食子酸在2.72～348.56μm/ml范围内呈线性关系,Y=31 664X+18 333,r=0.999 8(n=8);平均加样回收率为100.60%,RSD=1.37%(n=6).结论:该方法精密可靠,可作为石榴皮药材质量控制的方法.
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清咽片质量控制研究
目的 建立清咽片的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对冰片进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对没食子酸进行定量测定.色谱柱为翡纳米公司Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈,含0.1％三乙胺的0.1％磷酸水溶液(1∶99)为流动相,体积流量为1mL/min,检测波长为273 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰；定量测定中没食子酸进样量在0.007 μg～0.035 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)；平均回收率为98.83％,RSD为1.34％(n=6).结论 建立的方法操作简单、准确、专属性和重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～ 12 min,测定没食子酸)、258 nm( 12 ～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38 ～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42 ～ 56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～ 70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚).结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13 ～0.87 μg(r =0.9991),0.13 ～0.85 μg(r =0.9991),2.50×10-3 ～ 17.50×10-3 μg(r =0.9993),0.26～1.78 μg(r =0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83 ×10-3 ～5.77 ×10-3 μg(r =0.9997),0.28～1.92 μg(r =0.9994),11.00 ×10-3 ～77.00×10-3 μg(r =0.9994),5.88×10-3 ～41.12×10-3(r =0.9994)μg 范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=5)分别为98.7％,96.7％,98.0％,97.8％,98.9％,98.3％,97.6％,96.7％,96.7％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制.
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HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量
目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量.方法:采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20.流速为0.6 mL·min-1,紫外检测波长为270 nm.离子源APCI,扫描模式负离子.结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017～2.28 μg(r=0.9999),0.05～2.50 μg(r=0.9999),0.16～5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%.提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min.结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据.
关键词： 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 头花蓼 没食子酸 槲皮苷 davidiin -
双波长HPLC法同时测定丹皮药材中的3个指标成分
目的:同时测定不同产地丹皮药材中丹皮酚、芍药苷和没食子酸的含量.方法:采用双波长高效液相色谱法.AltimaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:洗脱条件为0 min→50 min→60 min,乙腈0%→40%→85%,流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm和245 nm;柱温为室温.结果:丹皮酚、芍药苷和没食子酸分别在L 3～255.0,0.4～75.0,0.9～175.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为(99.3±3.34)%,(102.2±1.55)%,(99.0±1.64)%;低检测浓度分别为24.0,36.8,71.0 ng·mL-1.结论:该方法准确可靠、操作简便,为丹皮药材提供更合理、可靠的质量控制方法.
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高效液相色谱-电化学法测定乙肝舒康胶囊中6种酚酸
目的:建立同时测定乙肝舒康胶囊中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、香草酸和阿魏酸含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)法.方法:采用Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.1%醋酸水溶液(pH=3.50)(B)为流动相,梯度洗脱:0 min,A-B(2∶98);17 min,A-B(20∶80);30 min,A-B(90∶10),流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,电化学检测器的工作电压为0.7 V,采用标准曲线法对6种酚酸进行定量.结果:在选定的色谱条件下没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、香草酸和阿魏酸的检出限分别为1,3,3,6,1,5 ng.6种酚酸的平均加样回收率均在98.7%～99.6%之间,RSD在2.1%～3.2%之间.结论:方法简便、快速、准确,可作为检测乙肝舒康胶囊中酚酸类成分含量的有效方法.
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毛细管区带电泳法测定四物汤及其配伍组方中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸的含量
目的:采用毛细管区带电泳法对四物汤及其配伍组方中酚酸类成分一丹皮酚、苯甲酸和没食子酸同时进行含量测定.方法:采用熔融石英毛细管柱(75 μm×49.2 cm,有效柱长39.0 cm)作为分离通道;用30 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(体积分数5%甲醇,pH 9.4)为运行缓冲液;运行电压20 kV、检测波长212 nm、毛细管柱温25℃.结果:丹皮酚、苯甲酸和没食子酸分别在3.680-230.0μg·mL-1、1.126-112.6μg·mL-1和3.000-187.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r＞0.997);回收率在98.6%-102.3%之间;重复性实验中丹皮酚、苯甲酸和没食子酸峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为3.99%,4.05%,5.21%(n=6).结论:测定方法简单、灵敏、快速,回收率和重现性好.
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HPLC法测定大花红景天中红景天苷及没食子酸的含量
目的:建立大花红景天中红景天苷、没食子酸的含量测定方法.方法:采用YWG-C18柱分离测定;甲醇-四氢呋喃-冰乙酸-水(0.1:0.5:2:97.4)为流动相;检测波长:270 nm;流速:0.8 mL·min-1.结果:红景天苷在0.30-1.50μg,没食子酸在0.22-1.10μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,r=0.9996,平均回收率分别为97.3%,RSD=2.0%;98.7%,RSD=2.3%.结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可做为红景天类药材有效成分的测定方法.
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高效毛细管电泳法测定2种热淋清制剂中没食子酸的含量
目的:应用高效毛细管电泳法测定热淋清颗粒及热淋清胶囊中没食子酸的含量.方法:运行缓冲液为15 mmol·L-1硼砂,(硼酸调节pH 9.8).运行电压20 kV(恒压分析);柱温25 ℃;检测波长215 nm;苯甲酸钠为内标.结果:没食子酸的线性范围为0.023 8～0.119 mg·mL-1.热淋清颗粒及热淋清胶囊的平均回收率分别为102.3%和101.8%,RSD分别为0.63%和2.4%.结论:该法简便、快捷,可用于2种热淋清制剂中没食子酸的含量测定.
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HPLC法测定余甘汁口服液中维生素C和没食子酸的含量
目的:建立余甘汁口服液中维生素C(VC)和没食子酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法,测定VC时,色谱柱为Hypersil-NH 2 柱,流动相为乙腈-80 mmol*L-1磷酸二氢钾(75∶25),流速:1 mL*min-1,柱温:25 ℃,检测波长:254 nm;测定没食子酸时,色谱柱为Ultrasphere ODS 柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(17∶83),流速:1 mL*min-1,柱温:35 ℃,检测波长271 nm.结果:VC在0.04～0.6 μg范围、没食子酸在 0 .04～0.24 μg范围内呈线性关系,VC的平均回收率为99.36%;没食子酸的平均回收率为99.32%.结论:本法简单、可靠,可有效地控制制剂的质量.
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HPLC测定炮制前后石榴皮中没食子酸的含量
目的:建立石榴皮中没食子酸的HPLC分析方法,比较石榴皮炮制前后没食子酸的含量变化.方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长273 nm,柱温为室温.结果:没食子酸在0.09～0.72μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.59%(RSD=1.5%);经180℃烘烤得到的石榴皮炮制品中没食子酸的含量高,随着炮制温度的继续升高,石榴皮炮制品中没食子酸的含量降低.结论:该方法简单,重复性好,可为石榴皮药材炮制前后的质量控制提供参考.
