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HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分
目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定.方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长分别为254nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃.结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰而积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定.结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品.
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山楂、泽泻、决明子与红曲霉混合发酵制备调血脂中药工艺研究
目的 以药食两用调血脂中药山楂Crataegi Fructus、泽泻Alismatis Rhizoma和决明子Cassiae Semen等为培养基组分,以实验室筛选的产洛伐他汀(Lovastatin)的红曲霉Monascus purpureus为菌种,对制备既含有传统中药降脂成分又含有他汀类降脂药物的天然降脂中药的固态发酵工艺进行探索与研究.方法 通过单因素试验和正交试验优化固态发酵工艺,用TLC和HPLC分析方法对发酵产物有效成分进行定性和定量分析.结果 实验获得的混合发酵制备调血脂中药优化工艺条件为500 mL三角瓶装量100 g固态培养基,接种培养48 h的液态种子10mL,30℃恒温培养2d后,打散培养基,第3天加入培养基干基质24％的无菌水,5d后温度降至25℃继续培养至18d,洛伐他汀产量可达5.127 mg/g,较优化前提高124.8％.TLC和HPLC分析结果显示:与大米红曲比较,获得中药红曲发酵产物含有更多有效成分,洛伐他汀产量提高42.27％,但γ-氨基丁酸产量下降17.89％;与未发酵基质比较,中药发酵产物中中药的有效成分熊果酸、2,3-乙酰泽泻醇-B、大黄酚和大黄素甲醚分别提高了232.7％、173.7％、767.6％和888.4％.结论 山楂、泽泻和决明子经红曲霉菌固态发酵后,除能显著提高调血脂有效成分的量外,还能提高中药有效成分的量,获得的调血脂中药发酵工艺具有一定的实际应用价值.
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不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定
目的 建立HPLC法测定决明子中9种葸醌类成分的方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15％～30％A;35～60min,30％～95％ A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500 μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400 μg、0.001～0.10 μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880 μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490 μg呈现良好线性关系；回收率分别为102.01％、97.99％、99.39％、101.31％、99.12％、98.89％、99.68％、98.21％、100.53％; RSD分别为0.46％、0.56％、2.19％、0.91％、0.73％、1.27％、0.69％、0.31％、1.32％.结论 该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础.
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HPLC法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量
采用HPLC法测定了何首乌及含首乌制剂复方虫草胶囊中游离及结合型大黄素、大黄素甲醚的含量.色谱柱:Waters型C18柱(10 μm,250 mm×4.6 mm);检测波长:254 nm;流动相:甲醇-水-磷酸(850∶150∶1);流速:1 mL/min.方法简便易行,结果准确,重现性好,可有效地控制生药及其制剂的质量.
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方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响
目的 研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响.方法 采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型葸醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100％,计算配伍A～D中15种成分的提取率.结果 配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A～D中绿原酸提取率降低.结论 方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响.
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HPLC波长切换法同时测定排毒养颜胶囊中10种成分
目的 利用HPLC法同时测定排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,结合化学模式识别评价不同批次排毒养颜胶囊的质量差异.方法 结合变波长检测器,建立同时测定15批次排毒养颜胶囊中10种成分含量的HPLC法,并对含量测定结果进行主成分分析(PCA)和聚类分析,综合评价市售排毒养颜胶囊质量的差异性.结果 排毒养颜胶囊中番泻苷A、番泻苷B、松果菊苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚10种成分分别在0.167 4～2.093 0、0.093 5～1.177 0、0.075 9～0.948 6、0.049 9～0.623 7、0.109 0～1.363 0、0.033 5～0.418 4、0.079 7～0.996 1、0.013 9～0.174 3、0.025 2～0.315 6、0.012 3～0.061 4 μg/mL线性关系良好;平均加样回收率分别为99.84％、99.15％、99.34％、99.81％、100.6％、99.36％、99.86％、100.1％、100.1％、99.76％,RSD均＜2.0％;检测限为0.64～2.18 ng/mL;定量限为3.19～9.55 ng/mL;15批样品中10种有效成分的含量分别为0.712 7～1.118 0、0.403 9～0.522 0、0.236 4～0.320 3、0.671 1～1.183 0、0.058 0～0.146 7、0.108 7～0.259 2、0.014 7～0.050 1、0.517 3～0.582 8、0.275 4～0.305 1、0.162 1～0.185 3 mg/粒,各批次样品存在一定差异,主要是不同大黄投料造成.结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于排毒养颜胶囊的质量控制,提示厂家在制剂生产过程中要加强对大黄药材的质量控制,为排毒养颜胶囊后续质量提高提供参考.
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HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚
目的 建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚.方法 采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1％磷酸溶液(78:22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL.对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6～1609.6、86.8～1388.8、359.4～5750.4、81.2～1299.2、89.4～1430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9％、90.8％、96.2％、92.9％、89.2％,RSD值分别为2.2％、2.4％、1.0％、2.4％、0.6％;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2％、85.7％、99.2％、104.5％、104.2％,RSD值分别为2.5％、2.2％、3.7％、0.5％、0.7％.结论 本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制.
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HPLC法测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮和 α-香附酮
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定调中四消丸中咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~21 min在325 nm波长下检测咖啡酸;21~37 min在254 nm波长下检测芦荟大黄素、大黄酸和大黄素甲醚,37~55 min在242 nm波长下检测圆柚酮和 α-香附酮;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 咖啡酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、圆柚酮、α-香附酮分别在2.48~49.60、17.56~351.20、4.59~91.80、6.76~135.20、1.92~38.40、4.26~85.20μg/mL与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为98.01%、99.27%、97.61%、99.41%、96.90%、98.58%,RSD值分别为0.77%、1.18%、0.96%、1.25%、1.48%、1.17%(n=6).结论 本方法 简单快速,可作为调中四消丸的质量控制方法 .
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HPLC法测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚
目的 建立HPLC法同时测定夏黄颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样体积20μL.结果 芦荟大黄素、大黄酸、厚朴酚、和厚朴酚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在23.8～238.4、22.8～228.0、25.8～228.0、78.7～787.2、16.7～167.2、16.6～166.4、17.5～175.2μg线性关系良好;平均加样回收率分别为99.78％、99.36％、99.71％、98.65％、99.37％、99.42％、98.78％,RSD值分别为1.88％、2.05％、2.03％、2.01％、2.56％、2.35％、2.17％.结论 本法快速、简便、准确,可用于夏黄颗粒的质量控制.
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HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量
目的:采取HPLC法测量评定中药材大黄中5种蒽醌(芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸)的含量.方法:采用依利特ODS2 C18、柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75:25,V/V),流速为1ml/min,检测波长为255nm,柱温26℃.结果:芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄素和大黄酸的回归方程如下:Y=1.97X-0.35,相关系数R=0.99993;Y=0.98X-0.21,相关系数R=0.99996;Y=1.26X-0.16,相关系数R=0.99994;Y=2.35X+0.17,相关系数R=0.99992;Y=1.93X+0.08,相关系数R=0.99992;5种蒽醌的回收率如下:99.49%,97.37%,99.21%,98.84%和98.74%.结论:用HPLC法测定大黄提取物中5种蒽醌的含量不仅简单快捷,而且具有准确性高、重现性好的特点,可以用于推广.
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巴戟天中大黄素甲醚的提取、分离和纯化方法研究
目的 研究获得高纯度大黄素甲醚的可行性方法.方法 先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,用2% NaOH反复萃取将大黄素甲醚从氯仿液中提取出来,用薄层色谱法及层析柱法将大黄素甲醚进行分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素甲醚.结果 本方法提纯得到的大黄素甲醚的纯度较高.结论 该方法操作简单、实用性强、成本低,有推广价值.
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高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚
目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.
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大黄素甲醚对大鼠脑缺血再灌注后IL-1β表达的影响
目的探讨大黄素甲醚对大鼠脑缺血再灌注后白细胞介素-1β(IL-1β)表达的影响.方法91只SD大鼠随机分为正常组(Norm),假手术组(Sham),模型组(Model),大剂量(HD)及小剂量大黄素甲醚组(LD).采用线栓法制备大鼠右侧大脑中动脉脑缺血再灌注模型,用放射免疫法测定病变侧脑组织IL-1β的含量,并进行组织病理学观察.结果本实验Model组各个时间段脑组织IL-1β含量明显升高,再灌注6h达高峰(1.295±0.0352ng/ml,与假手术组比较P＜0.01),随之开始下降,再灌注48h仍处于较高的水平.HD组与Model组相应的时间段比较病变侧脑组织IL-1β含量明显降低(P＜0.0l),并且组织损伤程度减轻.结论大黄素甲醚通过抑制脑缺血再灌注IL-1β的表达,减轻脑缺血再灌注损伤.
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大黄素甲醚对新生大鼠皮质神经元营养作用的靶点研究
目的 探讨大黄素甲醚(physcion,Phy)对新生大鼠皮质神经元营养作用的靶点.方法 选用与神经营养作用相关的工具药酪氨酸激酶Trk受体抑制剂K252a、腺苷A2a受体抑制剂ZM241385及蛋白激酶C抑制剂G6976,实验设溶媒对照组、抑制剂组、Phy组、抑制剂+ Phy组,四甲基偶氮唑蓝法分析各抑制剂对神经元存活的影响,倒置显微镜下观察神经元突起生长情况,Image-pro plus 6.0软件测量突起长度,分析各抑制剂能否拮抗Phy促进突起生长的作用,初步推断Phy对皮质神经元神经营养作用的靶点.结果 溶媒(0.1% DMSO)对照组、K252a(100 μmol/L)组、ZM241385(20 nmol/L)组和G6976(100 μmol/L)组的神经元活性分别与空白对照组比较,差异均无统计学意义(P＞0.01).K252a(100 μmol/L)+Phy组神经元平均突起长度与Phy组比较,差异有统计学意义(P＜0.01);而ZM241385(20 nmol/L)+Phy组、G6976(100 μmol/L)+Phy组与Phy组比较,神经元平均突起长度差异均无统计学意义(P＞0.05).结论 Phy对新生大鼠神经元的神经营养作用可被酪氨酸激酶Trk受体抑制剂K252a阻断,而腺苷A2a受体抑制剂ZM241385和蛋白激酶C抑制剂G6976的阻断作用则不明显,提示Phy神经营养作用的靶点可能是Trk受体,即Phy通过激动Trk受体而发挥神经营养作用的.
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不同预处理方式对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的神经保护作用
目的：探讨不同预处理方式，即缺血预处理及药物预处理(阿司匹林及中药大黄素甲醚)对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及可能的作用机制。方法 SD大鼠随机分为5组，分别为假手术组、脑缺血再灌注组、脑缺血预处理组、阿司匹林预处理组及中药大黄素甲醚预处理组。各组以线栓法建立大鼠左侧大脑中动脉缺血再灌注损伤及缺血预处理实验动物模型，给予各组大鼠不同预处理方式，比较各组神经功能缺失评分、脑梗死体积、血清神经无特异性烯醇化酶(NSE)含量及脑组织白细胞介素1β(IL 1β)和肿瘤坏死因子α(TNF α)含量。结果脑缺血预处理、药物预处理均可使神经功能缺损减轻、脑梗死体积缩小、血清 NSE含量降低，且药物预处理中大黄素甲醚预处理较阿司匹林预处理效果更为明显，同时脑组织 IL 1β和 TNF α含量降低亦更为明显。结论药物预处理与缺血预处理同样可诱导脑缺血耐受现象，对局灶性脑缺血再灌注损伤起到保护作用，且中药大黄素甲醚效果更加明显，其机制可能与下调脑组织再灌注损伤时 IL 1β和 TNF α的表达有关。
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不同产地民族药材大黄中蒽醌类成分的含量对比研究
目的:比较不同产地大黄中的总蒽醌及游离蒽醌的含量差异.方法:参考《中华人民共和国药典》(2015年版)方法,色谱柱采用ZORABAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液(80％-20％)及甲醇-0.1％磷酸溶液(78:22)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,对不同产地的3批大黄药材进行含量测定.结果:不同产地大黄均含有5种蒽醌类衍生物,山西质量优.结论:本实验考察了不同产地大黄的质量差异,可为大黄的质量评价及规范化种植提供参考.
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抗复感颗粒的质量标准考察
目的:考察抗复感颗粒的质量标准.方法:通过薄层色谱法定性鉴别方中黄芪和陈皮,选用高效液相色谱法对大黄素和大黄素甲醚进行定量.结果:定性方法可靠,定量方法准确、精密度和加收率较佳.结论:抗复感颗粒的定性、定量方法能有效控制制剂质量.
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响应面法优化何首乌不同炮制品种中游离大黄素及大黄素甲醚提取工艺的研究
目的:研究不同炮制方式的何首乌中大黄素与大黄素甲醚的佳提取工艺.方法:采用HPLC来测定何首乌生药、制何首乌、豆制何首乌中大黄素与大黄素甲醚的含量,以成分含量为指标,用响应面法建立甲醇浓度、料液比、提取时间3个因素的回归模型,优化提取工艺.结果:佳提取工艺条件为纯甲醇,料液比1∶30,提取时间1.5h.在此条件下制何首乌中大黄素的含量为1.63 mg·g-1生药,大黄素甲醚含量为0.95 mg·g-1生药.结论:制何首乌中大黄素与大黄素甲醚含量较高.优化后的工艺适用于何首乌不同炮制品中游离大黄素和大黄素甲醚的提取测定.
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HPLC法测定敷胸膏中6种药效成分的含量
目的:建立HPLC法测定敷胸膏中黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈--0.05％磷酸水溶液为流动相:检测波长:254 nm.柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.结果:黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸分别在0.1700 ～4.2500 μg、0.0180 ～0.4500 μg、0.0255 ～ 0.6375μg、0.0387 ～0.9675μg、0.0052～0.1308μg、0.0205～0.5125 μg范围内线性关系良好(r分别为0.9998、0.9999、0.9999、0.9999、0.9997、0.9998);平均加样回收率分别为97.57％、98.29％、98.08％、98.01％、97.78％、97.44％;RSD分别为2.01％、1.37％、1.86％、1.63％、1.35％、1.53％.结论:该方法可用于测定黄芩苷、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的含量,方法操作简便、准确、重复性好,为复方质量标准评价提供了依据.
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HPLC测定加味升降散中5种大黄蒽醌类成分含量
目的:建立加味升降散中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚)含量的测定方法.方法:YMC-Pack ODS-AM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃;以甲醇为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.257 4～2.059 0,0.163 5～1.308 2,0.098 2～0.785 7,0.415 1～3.321 0,0.080 4～0.643 1μg范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.01％(RSD 1.28％),99.67％(RSD 2.17％),98.97％(RSD 2.3％),99.52％(RSD 1.95％),99.04％(RSD 1.82％).结论:实验中建立的研究方法重现性好、操作简便、准确可靠,可应用于加味升降散水煎剂的质量控制.
