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一测多评法测定小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量
目的:建立"一测多评"法测定小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量.方法:以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算小儿化食口服液中5种蒽醌类成分的含量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值无显著性差异.结论: "一测多评"法可用于小儿化食口服液中蒽醌类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于小儿化食口服液的质量控制.
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跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析
目的:建立跌打活血散双通道指纹图谱分析方法以评价该制剂质量.方法:以C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度:115℃;氮气流速:2.7L·min-1;进样量:20 μL,采用HPLC-DAD-ELSD联用法建立UV 254 nm与ELSD双通道指纹图谱,对7家生产企业的14批跌打活血散进行相似度评价.结果:在上述色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,经对照品比对确认了指纹图谱中14个色谱峰(儿茶素、表儿茶素、羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1/Re、川续断皂苷Ⅵ、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、11-羰基-β-乙酰乳香酸).结论:建立的跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析方法简便、可靠,可更为全面有效地控制该产品质量.
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HPLC法测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中4种蒽醌类成分的含量
目的 建立降脂宁有效部位中4种蒽醌类成分橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的HPLC含量测定方法.方法 采用SunFire C_(18)柱(150 mm × 4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm.结果 橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为98.69%、99.97%、97.98%和99.20%,RSD分别为2.20%、1.18%、2.27%和1.15%.结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中4种葸醌类成分的含量测定.
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加热时间对何首乌中蒽醌类成分的影响
目的探讨加热时间与制首乌内在质量的关系.方法以不同加热时间的加压蒸何首乌为研究对象,采用高效液相法测定其中游离大黄素和游离大黄素甲醚以及水解后总大黄素和总大黄素甲醚的含量.结果加热时间对蒽醌类成分的含量变化影响较大.结论可通过加热时间控制何首乌中蒽醌类成分的变化幅度.
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RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中四种蒽醌类成分的含量
目的 建立以RP-HPLC法同时测定胆石消胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法.方法 采用Waters SunFire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 ml/min,柱温:28℃,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.132 08～0.792 48 μg、0.087 52～0.525 12μg、0.111 84～0.671 04 μg、0.080 16～0.480 96 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9996、0.9994、0.9997,平均加样回收率分别为99.32％、98.80％、99.05％、99.14％,RS分别为0.76％(n=9)、1.31％(n=9)、1.41％(n=9)、0.94％(n=9).结论 本方法简便易行,专属性强,准确度高,重现性好,可作为胆石消胶囊质量控制方法.
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大黄素甲醚对大鼠脑缺血预处理后缺血再灌注损伤作用的探讨
目的 探讨脑缺血预处理联合大黄素甲醚(Phy)治疗对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制.方法SD大鼠随机分为四组,分别为假手术组、脑缺血再灌注组、脑缺血预处理组和Ply治疗组.各组采用Zea-longa等的大脑中动脉线栓法并加以改进,制备缺血预处理及缺血再灌注损伤实验动物模型.比较各组神经功能缺失评分、脑梗死体积、血清神经元烯醇化酯(NSE)含量及脑组织白细胞介素-1β(IL-1β)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量.结果 脑缺血预处理联合Phy可使神经功能缺损减轻、脑梗死体积缩小、血清NSE含量降低,均较缺血预处理组更为明显.脑组织IL-1β和TNF-α含量降低亦更为明显.结论Phy可增强缺血预处理诱导的脑缺血耐受作用,下调脑组织再灌注损伤时IL-1β和TNF-α的表达,二者具有叠加作用.
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HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量
目的 建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Waters C18 (250 ×4.6mm,5 μm),以0.1%磷酸:甲醇(15:85)为流劝相,流速1.OpL/min,检测波长:254nm,柱温35℃.结果 大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162～0.323μg,0.016～0.318μg,0.0164～0.328μg,0.008～0.16 μg,0.020～0.406 μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%.99.0%,99.2%,98.3%,99.4% (n=6).结论 该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定.
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降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别
[目的]建立降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别方法.[方法]采用薄层层析法进行鉴别.用氯仿超声提取,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层液为展开剂,用氨蒸气熏显色,紫外灯(254nm)下观察.[结果]供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点.[结论]该法快速,灵敏,能准确鉴别出何首乌与决明子.
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三桠苦茎枝化学成分的研究
目的 研究三桠苦Melicope ptelefolia茎枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等技术进行分离纯化,通过NMR、ESI-MS等现代谱学方法鉴定化合物结构.结果 从三桠苦茎枝石油醚部位和醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(2)、β-谷甾酮(3)、(24R)-乙基-3β,5αt,6β-三羟基胆甾烷(4)、dihydroxanthyletin (5)、正二十烷酸甲酯(6)、大黄素(7)、(+)-marmesin (8)、rudicoumarin C(9)、3-(2',3'-二羟基)异戊基-7-羟基香豆素(10)、4-甲基喹啉酮(11).结论 化合物1～11均为三桠苦植物中首次分离得到,其中化合物10为新化合物,命名为三桠苦素D.
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三棱的化学成分研究
目的 分离鉴定三棱Sparganii Rhizoma的化学成分,为后期的体外活性筛选提供样品.方法 应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从三棱95％乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为过氧化麦角甾醇(1)、(8E,10E)-7,12-二氧-8,10-十八碳二烯酸(2)、α-二十一烷酸单甘油酯(3)、正丁酸(4)、大黄素甲醚(5)、香草醛(6)、大黄素(7)、香草酸(8)、对羟基苯甲酸(9)、反丁烯二酸(10)、1-O-阿魏酰基-3-O-p-香豆酰基甘油(11)、赤藓醇(12).结论 化合物1～5、7、9、10和12为首次从黑三棱属植物中分离得到.
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鼠曲草的化学成分研究
目的 研究鼠曲草Gnaphlium affine全草化学成分.方法 运用多种色谱技术分离鼠曲草全草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构.结果 从鼠曲草全草70％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-methoxyphenol1-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside (1)、3 ',5-dihydroxy-2-(4-hydroxybenzyl)-3-methoxy-bibenzyl (2)、大黄素甲醚(3)、松柏醛(4)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(5)、款冬二醇3-O-棕榈酸酯(6)、白桦脂酸(7)、伞形香青酰胺(8)、对羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(9)、valene-1(10)-ene-8,11-diol (10)、longumosideA(11)、大海米菊酰胺K (12)、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷(13)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖基-(1→6)-[(6(''')-O-咖啡酸)-β-D-葡萄糖苷](14)、毛蕊花苷(15).结论 化合物1、11为首次从该属植物中得到,化学物2、3、6、8、13、14为首次从该植物中分离得到.
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基于高内涵分析技术的何首乌提取物及其主要成分肝毒性研究
目的 建立高通量的高内涵分析(HCA)技术,探讨何首乌致肝损伤的可能物质及作用机制.方法 人源肝癌细胞HepG2分别经不同质量浓度的何首乌不同极性提取物、何首乌主要单体成分二苯乙烯苷、芦荟大黄素、大黄素甲醚、儿茶素、大黄酚、大黄素、大黄酸、没食子酸孵育24 h后,利用Hoechst 33342等荧光探针对细胞进行染色,利用HCA技术检测并分析药物在不同浓度或不同孵育时间时对HepG2的细胞数目、细胞核形态、线粒体质量和线粒体膜电位的影响.结果 何首乌醋酸乙酯提取物和二氯甲烷提取物在1 000μg/mL时对HepG2细胞增殖、形态和线粒体质量均有显著的影响,醋酸乙酯提取物还引起线粒体膜电位的明显下降.何首乌各单体成分在较低浓度(0.01、1μmol/L)时对细胞无显著影响;而在较高浓度(100μmol/L)时,芦荟大黄素、大黄素、大黄酸和没食子酸可引起细胞数目的明显下降,芦荟大黄素还引起细胞核的肿胀、导致细胞核面积增大.由大黄素和大黄酸的量效曲线可知,二者对细胞各指标的半数毒性浓度(TC50)值与文献报道基本一致.各成分不同孵育时间(24、48、72 h)对细胞数目和细胞核面积的影响未出现显著差异.结论 葸醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酸和没食子酸可能是何首乌致肝毒性的主要成分,由各单体对线粒体质量和线粒体膜电位的影响推测何首乌致肝毒性可能与线粒体介导的细胞凋亡有关.HCA技术适用于中药复杂体系的肝毒性评价.
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何首乌水提物及其主要成分对人肝细胞L02中CYP1A2、CYP2C9和CYP2E1mRNA表达的影响
目的 分析何首乌水提物中主要化学成分及其量,阐明何首乌水提物及其主要成分对人正常肝实质细胞L02中CYP1A2、CYP2C9和CYP2E1 mRNA表达的影响.方法 HPLC测定何首乌水提物中主要化学成分及其质量分数;MTT法确定何首乌水提物及其主要成分对L02细胞活力的影响;实时荧光定量PCR测定L02细胞中CYP1A2、CYP2C9和CYP2E1mRNA表达量.结果 何首乌水提物主要含有二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚,各成分在何首乌水提物中的质量分数分别为(1.14±0.03)％、(0.1069±0.001 6)％、(0.010 8±0.000 9)％、(0.003 55±0.000 19)％:何首乌水提物及其主要成分作用L02细胞24 h,何首乌水提物和大黄素对细胞活力的影响随着药物浓度的增加抑制作用增强,IC50值分别为7.290 mg/mL和0.082 mmol/L,二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚在实验浓度范围内对细胞活力的抑制作用不明显;何首乌水提物、大黄素均可明显抑制L02细胞中CYP1A2、CYP2C9、CYP2E1 mRNA的表达;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷抑制CYP1A2和CYP2C9的mRNA表达;二苯乙烯苷抑制CYP1A2 mRNA表达,但激活CYP2C9mRNA表达;大黄素甲醚浓度依赖性抑制CYP1A2、CYP2C9 mRNA表达,却表现低浓度抑制、高浓度激活CYP2E1 mRNA表达.结论 何首乌水提物抑制L02细胞中CYP1A2、CYP2C9和CYP2E1 mRNA表达是其所含各种成分综合作用的结果,何首乌4种主要成分均可抑制CYP1A2 mRNA表达,蒽醌成分是抑制CYP2C9 mRNA表达的主要成分,游离葸醌是抑制CYP2E1 mRNA表达的主要成分.
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基于UPLC-MS/MS大承气汤多种活性成分大鼠体内药动学研究
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),研究大鼠ig大承气汤后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚10种有效成分的体内药动学过程.方法 大鼠ig大承气汤(10.35 g/kg)后,于不同时间点从眼底静脉丛取血,以1,8-二羟基蒽醌为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析.以甲醇-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱,色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS Ⅲ (75 mm×2.0 mm,1.6 μm),体积流量0.35mL/min,采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分;采用WinNonlin 4.1药动学软件计算药动学参数.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚10种有效成分质量浓度分别在0.52～520.00、2.06～616.00、0.57～568.00、3.1～1 240.0、18.5～1 000.0、1.94～972.00、1.59～796.00、1.63～816.00、0.025～50.000、0.027～53.300 ng/mL线性关系良好.各成分精密度、回收率良好,且在整个分析过程中稳定,均符合生物样品分析要求.给药大鼠血浆中大黄素甲醚大多数点血药浓度低于检测限,未能得到药动学参数;其他成分均得到完整的血药浓度-时间曲线和药动学参数.结论 该方法可用于同时测定大承气汤中多种有效成分的血药浓度,可用于药动学研究,且方法准确.
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基于支持向量机的5种大黄苷元治疗脑缺血的配伍研究
目的 筛选大黄中5种能够治疗脑缺血的大黄苷元(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的佳配伍.方法 采用均匀设计法将大鼠分为14组,每组15只.采用线栓法制备大鼠大脑中动脉闭塞(MCAO)模型,以神经功能症状评分、脑梗死面积为指标,探讨不同配伍的大黄苷元对脑缺血大鼠的影响,同时基于支持向量机(SVM)建立大黄苷元药效预测模型.结果 经SVM回归分析,得到大黄苷元优配伍为芦荟大黄素6.653 4 mg/kg、大黄酸26.000 8 mg/kg、大黄素11.004 2 mg/kg、大黄酚3.841 4 mg/kg和大黄素甲醚3.862 0 mg/kg.结论 不同配比的大黄苷元能有效改善大鼠脑缺血的各个指标,采用均匀设计结合SVM的模拟预测方法优选出了5种大黄苷元组分的佳配比.
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生长年限、海拔和光照对大黄中8种成分量的影响研究
目的 分析生长年限、海拔、光照因素对大黄中葸醌和鞣质类等8种成分量的影响,为大黄种植佳生长条件的选择提供理论依据.方法 采用HPLC法同时测定人工种植的54批药用大黄样品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、(+)-儿茶素8种成分的量,并采用方差分析进行不同生长年限、不同海拔、不同光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析.结果 1、2、3年生的游离型蒽醌质量分数平均值分别为4.26、5.18、8.10 mg/g,结合型葸醌质量分数平均值分别为4.67、5.62、6.76 mg/g,(+)-儿茶素质量分数平均值分别为3.12、4.18、4.72mg/g.在海拔(1 300±50)、(1 500±50)、(1 700±50) m3个不同的范围,1年生与2年生和3年生比较,大黄中8种成分的量有极显著性差异(P＜0.01).在3个不同的生长年限之中,海拔(1 300±50)m处的大黄中8种成分的量与(1 500±50)m和(1 700±50)m处大黄比较,有极显著性差异(P＜0.01).在3个不同的生长年限和3个不同海拔范围,阴坡和阳坡的大黄中8种成分的量相比,无显著性差异(P＞0.05).结论 在同一生长年限,随海拔的升高,以及同一生长海拔范围,随生长年限的增加,大黄中葸醌和鞣质类的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异.而光照(阴坡、阳坡)不同时,大黄中葸醌和鞣质类的量无显著性差异,但其葸醌和鞣质类量的均数阳坡高于阴坡.大黄人工种植宜选择海拔在l 400m以上,生长年限不低于3年,阳光直接照射的阳坡环境,有利于提高药用大黄中蒽醌和和鞣质类化学成分的总量.
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一测多评法测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚
目的 建立一测多评法(QMSA)同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的方法,并验证该法在决明子质量控制中应用的可行性.方法 以大黄素为内参物,采用2种校正方法分别建立橙黄决明素、大黄酚与大黄素甲醚的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定另3种成分的量,并比较QMSA法计算值与实测值的差异,以验证QMSA法的可行性和准确性.结果 建立了决明子中橙黄决明素、大黄酚、大黄素甲醚的fk/s;6批决明子中4种成分QMSA法的计算值与实测值间无显著差异.结论 QMSA法能准确地测定决明子中4种蒽醌类成分,可运用于决明子蒽醌类成分的多指标质量评价.
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HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素等11种成分的量
目的 建立HPLC法同时测定大黄中5种游离型葸醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、4种结合型葸醌(芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)及没食子酸、儿茶素共计1 1种成分的定量方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.062 4～1.560 0、0.180 0～4.500 0、0.041 2～1.030 0、0.030 6～0.765 0、0.051 0～1.275 0、0.028 8～0.720 0、0.019 8～0.495 0、0.050 5～1.262 5、0.063 7～1.592 5、0.098 0～2.450 0和0.163 0～4.075 0 μg进样量与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率为95.37％～98.93％,RSD＜2.36％.结论 该法简便、准确、专属性强,可用于大黄中11种成分的测定.
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HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量
目的同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10)为流动相,使用C18柱.结果能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为:大黄素98.71%,RSD=1.11%;大黄酚98.83%,RSD=1.41%;大黄素甲醚99.25%,RSD=1.29%.结论应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好.
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基于炮制减毒思想的何首乌肝毒性物质基础初步研究
目的 基于何首乌炮制前后的谱-毒相关分析,筛选何首乌肝毒性物质基础,为提高何首乌药材质量控制方法,确保临床用药安全提供参考.方法 以何首乌生品及黑豆汁蒸制不同时间的炮制品为研究对象,采用UPLC-Q/TOF-MS技术表征各样品的化学信息,并结合文献初步指认其主要成分;再以正常人肝细胞(Lo2细胞系)为模型,细胞抑制率为评价指标,采用简单相关分析及多元线性相关分析方法,筛选何首乌致肝毒性的主要成分.结果 共指认出何首乌生品及炮制品中的7种主要共有成分反式二苯乙烯苷、没食子酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、儿茶素,并基于谱-效简单相关分析发现反式二苯乙烯苷、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、儿茶素5个成分与何首乌毒性相关性较强.进一步主成分回归分析发现大黄素甲醚与顺式二苯乙烯苷对何首乌毒性贡献度较大,提示这2个成分可能是何首乌主要毒性成分.何首乌高压黑豆汁蒸至36 h后才能达到减毒的效果.结论 该研究可为何首乌的合理利用和毒性研究提供参考和依据.
