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  • 超高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷

    作者:赵骏铭;张紫佳;孙庆龙;陈洁;朴虎日;王峥涛

    目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)测定杜仲中主要活性成分松脂醉二葡萄糖苷(pinoresinol diglu-coside,PDG)的方法.方法 采用Acquity C,gBEH(1.0 mm×100 mm,1.7 pm)UPLCTM色谱柱,以乙腈-水为流动相,使用Waters Acquity UPLC system进行测定.结果 PDG的线性范围为4.655~465.5μg,R2=0.999 9,平均回收率为99.4写,RSD=1.7%.结论 本方法准确、简便、高效、重现性好,可用于杜仲中PDG的定量测定.同时UPLC在分析强保留、高分离度要求、成分复杂、大批量的样品时具有非常明显的优势,尤其适合对中药复杂体系的分析.

  • UPLC用于喘可治注射液中淫羊藿苷稳定性的考察

    作者:陈换飞;邹静;白兰;彭婷;张梅

    目的:建立UPLC测定喘可治注射液中有效成分淫羊藿苷的方法,考察该注射液高温高湿储存条件下淫羊藿苷的含量变化.方法:采用反相超高效液相色谱法,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)系统为流动相,流速0.3m L/m i n,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长270n m,进样量5μL.结果:确定了喘可治注射液U P L C分析条件,并检测了加速储存条件下该注射液中淫羊藿苷的含量变化.结论:该UPLC分析方法准确度、精密度、重复性好,50℃和75%相对湿度储存条件下注射液中淫羊藿苷含量变化微小.

  • UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

    作者:曾建亭

    目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法:采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18(50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm);流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果:丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好(r≥0.99),稳定性试验的RSD 为0.52%(n=6),方法重复性的RSD为0.33%(n=6),丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%(n=6)。结论:该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。

  • 基于UPLC一测多评法测定西洋参及其保健食品中人参皂苷的含量

    作者:鲁辉;吴杨;闵春艳

    目的 基于超高效液相色谱法(UPLC)建立西洋参药材及其保健食品中皂苷类成分的一测多评法(QAMS),对人参皂苷的含量进行快速、准确的测定,并比较一测多评法与外标法实测值的差异,进而判断一测多评法的适用性.方法 采用UPLC,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相A为乙腈,流动性B为水,梯度洗脱:流速为0.3 ml/min;柱温30 ℃;检测波长203 nm;以人参皂苷Rb1为内参物,建立该成分与人参皂苷Re、Rg1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的相对校正因子,进而测定样品中各人参皂苷的含量.结果 以Rb1为内参物,人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rb2、Rb3、Rd的相对校正因子分别为1.084, 0.869,0.972,1.044,1.010,1.261.在测定范围内各成分呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率位于87.6 %~99.7 %之间, RSD均小于3.0 %,并在不同的耐用性条件下方法适用性良好.对21批西洋参药材、饮片及5批西洋参类保健食品同时采用QAMS和外标法测定皂苷成分的含量,结果表明两种方法无显著性差异.结论 本文建立的基于UPLC的一测多评法具有较高的选择性,分析时间短,耐用性较强,适用于西洋参药材及其保健食品中7种人参皂苷成分的含量测定.

  • 超高效液相色谱法测定水杨酸软膏中水杨酸的含量

    作者:张振兴;孙旭;高媛;陈瑶;孙建华;刘云云;梁辉

    水杨酸软膏是由水杨酸、羊毛脂、液状石蜡和凡士林按一定比例组成的制剂,具有抗菌、止痒、角层剥离等作用。用于皮脂溢出、脂溢性皮炎、银屑病、浅部真菌病、趾疣、鸡眼及局部角质增生。现行质量标准[1]为氢氧化钠滴定法测定有效成分水杨酸。为更好地控制产品质量,笔者采用UPLC法测定水杨酸软膏中水杨酸含量。

  • UPLC法测定小柴胡汤配方颗粒中黄芩苷的含量

    作者:温庆伟;曹音;粟华生;吕淑芳

    目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)建立小柴胡汤配方颗粒中黄芩苷的含量测定方法.方法:运用UPLC测定,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长为315 nm.结果:黄芩苷在0.02042-0.32672 μg范围内时,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997,n=5);平均加样回收率为99.62%,RSD%=1.04%,回收率良好.结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于小柴胡汤配方颗粒的质量控制.

  • 超高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

    作者:杨立伟;郑传奇;蒋忠军;周洪波;肖树雄

    目的:建立超高效液相色谱(UPLC)法测定西洋参中主要人参皂苷成分含量的方法.方法:采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;流速:0.5 ml/min;检测波长203 nm;柱温:25℃;进样体积2 μl;采集频率:20 Hz.利用Acquity Waters system进行含量测定.结果:西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在8分钟内得到完全分离并进行了含量测定.结论:UPLC法在不影响分离效果的情况下大大提高了人参皂苷Rg1、Re、Rb1分析速度,同时减少了溶剂消耗.该研究表明UPLC法可作为传统HPLC法的一种更为方便、可行的替代方法.

  • UPLC法测定固经丸配方颗粒中黄芩苷的含量

    作者:温庆伟;粟华生;邓妮娴;周坚;曹音

    [目的]建立固经丸配方颗粒中黄芩苷的含量测定方法.[方法]采用超高效液相色谱法(UPLC)进行测定,色谱条件为AcquityUPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm× 100mm,1.7μm),甲醇-0.2%磷酸(38:62)为流动相,流速0.25 ml/min,检测波长为315nm.[结果]黄芩苷进样量在O.0204 μg~0.3267 tag范围内时,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998, n=5);平均加样回收率为101.06%(RSD=0.82%).[结论]本法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于固经丸配方颗粒的质量控制.

  • 超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量

    作者:安利贞;陈云建;方芳;杨兆祥

    目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札芪苷的含量.方法 色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18(2.1 x50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱;流速:0.4mL/min;检测波长:319nm;柱温:30℃;进样量:0.4 μL.结果 虎杖苷在1.0225~204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02~204μg/mL;曲札芪苷在1~200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.35%(RSD=3.7%),98.36%(RSD=1.81%),99.33%(RSD=3.64%).结论 较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果;本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一.

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