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不同产地拉萨大黄HPLC指纹图谱
目的 建立不同产地拉萨大黄Rheum lhasaense A.J.Li et P.K.Hsiao HPLC指纹图谱.方法 拉萨大黄75％甲醇提取物的分析采用Grace Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1％磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长319 nm.结果 20批样品HPLC指纹图谱中有9个共有峰,相似度均在0.90以上.曲札芪苷、去氧土大黄苷的平均含有量分别为4.36％、2.68％.结论 该方法稳定可靠,可用于拉萨大黄药材的质量控制.
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拉萨大黄中曲札芪苷的大孔树脂纯化工艺研究
目的:对大孔树脂富集纯化曲札芪苷的工艺条件进行优化.方法:采用静态及动态吸附-解吸试验方法,以曲札芪苷的含量为指标进行考察.结果:D101型大孔树脂对拉萨大黄中曲札芪苷的纯化效果较好,综合试验结果确定的工艺条件为:上样液体积与树脂体积比为1∶4,上样液pH值为3左右,吸附时间为2h,吸附流速为1 BV/h,水洗脱4BV后25％乙醇洗脱6 BV,洗脱流速为4 BV/h,树脂柱径高比为1∶12.结论:拉萨大黄提取液经D101大孔树脂纯化后,曲札芪苷纯度提高约2.5倍.本文首次提供了曲札芪苷的纯化工艺,经多次试验确定该工艺稳定可行且重复性好,可用于工业化放大生产.
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注射用曲札芪苷与常用输液配伍稳定性研究
目的 观察注射用曲札芪苷与0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液在4种条件下配伍的稳定性.方法 将注射用曲札芪苷分别与0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液配伍后,放置于室温、低温2～8℃避光、室温避光、室温强光照(4500lx±500lx)条件下.采用高效液相色谱法测定含量、降解产物,同时测定pH值、外观.结果 注射用曲札芪苷与0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液配伍后在低温2～8℃避光、室温避光条件下0～8h内其外观、pH值及含量、降解产物均无显著性改变.结论 研究提示注射用曲札芪苷与0.9％氯化钠注射液、5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液配伍后在低温2～8℃避光、室温避光条件下较为稳定,实验结果可供临床配伍使用参考.
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曲札芪苷平衡溶解度和表观油水分配系数的测定
目的 测定曲札芪苷在不同介质中的平衡溶解度,在正辛醇—水和正辛醇—缓冲液体系中的表观油水分配系数,为曲札芪苷制剂的开发研究提供基础.方法 采用紫外分光光度-摇瓶法测定曲札芪苷的平衡溶解度浓及表观油水分配系数,测定波长为319nm.结果 37℃时,曲札芪苷在水中的溶解度为5.77mg/mL,在0.1 mol/LHCl溶液中的溶解度为4.53mg/mL,在生理盐水中的溶解度为5.21mg/mL,在其他不同pH的磷酸盐缓冲溶液中随着pH的升高逐渐升高;曲札芪苷在正辛醇—水相的表观油水分配系数Papp为3.12;当pH在2～8之间时,受pH影响无规律,表现为亲油性.结论 曲札芪苷在水中的平衡溶解度及油水分配系数与介质的pH值有关,可以通过改变pH值,增加该药物新剂型的稳定性.其测定结果对进一步研究曲札芪苷的提取分离、制剂及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的参考价值.
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曲札芪苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定
目的 建立曲札芪苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量.方法 采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察.结果 铅、镉、铜、砷、汞的回收率(n=9)分别为95.18％、96.29％、101.32％、97.88％、86.76％.结论 本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定.
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超高效液相色谱法测定拉萨大黄中三种化学成分的含量
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法分离和测定拉萨大黄药材中虎杖苷、甲基虎杖苷、曲札芪苷的含量.方法 色谱柱:ACQUITY UPLC@BEH C18(2.1 x50mm,1.7μm)；流动相:乙腈-水(15:85),梯度洗脱；流速:0.4mL/min;检测波长:319nm；柱温:30℃；进样量:0.4 μL.结果 虎杖苷在1.0225～204.5μg/mL;甲基虎杖苷在1.02～204μg/mL;曲札芪苷在1～200μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为101.35％(RSD=3.7％),98.36％(RSD=1.81％),99.33％(RSD=3.64％).结论 较之普通HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高分析速度,改善分析效果；本方法可以作为拉萨大黄药材质量控制的手段之一.
关键词： 拉萨大黄 曲札芪苷 虎杖苷 甲基虎杖苷 超高效液相色谱法(UPLC)
