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一种新型根尖充填材料的理化性能及细胞相容性研究
目的 制备一种新型根尖充填材料并对其理化性及细胞相容性进行研究.方法 采用天然羟基磷灰石、磷酸四钙、聚丙烯酸、柠檬酸及柠檬酸钠等材料制备成新型根尖充填材料样品,进行傅立叶红外光谱分析、X-射线衍射分析、固化时间及抗压强度等理化性能测试；并通过细胞培养,采用甲基噻唑基四唑(MTT)法和直接接触法检测材料的细胞相容性.结果 新型根尖充填材料的主要成分为羟基磷灰石及羧酸钙盐；其固化时间为(8.77 ±0.64) min;抗压强度为(28.87±3.88) MPa;材料的细胞毒性分级为O级或Ⅰ级,荧光显微镜观察发现L929在材料表面黏附、生长良好.结论 新型根尖充填材料具有良好的理化性能及细胞相容性,具有良好的临床应用前景.
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—种可注射生物活性磷酸钙骨修复材料的制备及表征
背景:针对当前自体骨和异体骨移植治疗骨缺损存在的种种问题,急需研制生物活性可降解人工骨修复材料,特别是磷酸钙骨修复材料,目前依然是国内外研究的热点之一.目的:旨在开发一种磷酸四钙基可注射生物活性磷酸钙骨修复材料.方法:通过磷酸四钙基磷酸钙骨水泥原粉和无水磷酸氢钙以及不同组分固化液在室温下(25℃左右)混合制成可注射活性骨水泥,并通过X射线衍射,水泥硬度测定,在模拟体液中崩解以及溶血实验和细胞毒性实验等方法进行研究,探索其固体成分构成、液相构成、煅烧及干燥温度等条件对其物理性能、生物学性能的影响,从而筛选出一种或多种综合性能优异的骨修复材料.结果与结论:①煅烧温度低于1300℃时,磷酸四钙产量很少,只有当温度接近1400℃时,可以得到比较纯净的磷酸四钙;②极冷条件因避免了空气中水分的影响,得到大量纯净的磷酸四钙,而慢冷后的产物主要为羟基磷灰石,这说明极冷对于获得纯净的磷酸四钙至关重要;③随着液相中柠檬酸溶液比例的提高,骨水泥浸泡液中的pH值和溶血率逐渐增大,这说明柠檬酸溶液很容易导致溶血;④通过体外细胞实验证实,在液相选择上,NH4/Na比为2:1的磷酸氢铵和磷酸氢钠溶液构成的骨水泥溶血率低,细胞生物相容性好,有利于细胞生长;⑤1400℃煅烧后过筛得到的粉体组成的骨水泥初凝时间短,pH值影响小,崩解性不高,溶血率低,对细胞的抑制作用更小,这说明经过1400℃煅烧,过筛粉体得到的骨水泥更加适合临床应用.
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磷酸钙骨水泥的临床应用进展
1985年,Brown和Chow[1]首次以磷酸四钙和磷酸氢钙为原料研制出了磷酸钙生物活性骨水泥,从此拉开了磷酸钙骨水泥(calcium phosphate cement,CPC)研究的序幕.CPC又称羟基磷灰石骨水泥(hydroxyapatite cement,HAC),是一类以磷酸钙盐为主要成分,在生理条件下具有自固化能力、降解活性及成骨活性的无机材料,是一种良好的骨折内固定和骨填充修复材料,其固化时间为15～30 min.
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胶原对TTCP/MCPM骨水泥性能的影响
以混合后钙磷比为1.67的磷酸四钙(TTCP)和一水磷酸二氢钙(MCPM)粉体为原料,按固液比3∶1分别用水和5.24 mg/ml自制Ⅰ型胶原溶胶作固化液制备骨水泥试样,测定其凝结时间和抗压强度.结果显示,用胶原作固化液可使TTCP/MCPM骨水泥的抗压强度由17.8±1.9 MPa增至22.7±1.6 MPa,对凝结时间则没有明显影响;两种试样经模拟体液(SBF)浸泡抗压强度均有增加,尤以胶原溶胶固化的试样增幅较大,SBF浸泡4 d和14 d,抗压强度分别增至31.8±3.9 MPa(胶原溶胶)/19.5±1.3 MPa(水)和38.1±3.1 MPa/21.9±2.2 MPa.对比胶原矿化前后的红外谱图发现,矿化后胶原的酰胺Ⅰ带特征峰红移,酰胺Ⅱ带、Ⅲ带几乎消失,提示在胶原与羟基磷灰石(HA)之间发生了明显的化学作用,这应是胶原对TTCP/MCPM骨水泥增强作用的基础;而SBF浸泡前后试样表面的SEM和XRD图谱则显示,SBF浸泡在使透钙磷石(DCPD)转化为HA的同时,又沉积生成了大量新的HA,使试样表面更加致密、光滑,这既是SBF浸泡增强的机理,也揭示TTCP/MCPM骨水泥的凝结硬化是先生成DCPD,再转化为HA.
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医用磷酸钙骨水泥的制备及性能的实验研究
探索了磷酸四钙(Ca4(PO4)2O,TTCP)的制备,并合成了磷酸钙骨水泥(CPC),对CPC固化时间、引起浸泡液pH值的变化、抗压强度、产物物相组成及微观结构进行了研究.结果表明:在真空条件下、1 500 ℃下煅烧6 h可制得TTCP,并含有少量CaO.CPC初凝时间为4 min、终凝时间为15 min,浸泡1 d和7 d后的抗压强度分别为20 MPa和35 MPa,浸泡液的pH值在6.4～8.9之间变化,这些性能均符合临床用CPC的性能要求.CPC水化产物为片状或针状羟基磷灰石(Ca5(PO4)3OH,HA),相互交错呈连续分布的网状结构,这种结构有利于材料强度的提高.实验研制的CPC材料可用于骨缺损的修复治疗.
