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喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究
研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律.采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数.结果显示,在该分析条件下,各成分在1～1 000 μg· L-1线性关系良好;日内精密度RSD＜ 5.99％,准确度96.9％ ～ 107.5％,日间精密度RSD＜10.16％,准确度92.3％ ～ 105.0％;相对回收率88.1％ ～ 101.1％,RSD＜ 7.9％,绝对回收率72.0％ ～ 86.6％,RSD＜6.3％.喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13h,平均消除半衰期t1/2z分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h.结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定.喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征.
关键词： 喘可治注射液 淫羊藿黄酮 RRLC-MS/MS 药物动力学 -
RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素
目的 建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素.方法 应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测.Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80:20);体积流量0.2 mL/min,进样量为20μL.以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测.结果 在12.5～200 ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定.
关键词： 三黄片 小檗碱 黄芩苷 大黄素 RRLC-MS/MS -
RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量
目的 采用快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸含量.方法 采用RRLC-MS/MS法,以极性AQ-C18柱为色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水(5∶95)为流动相.质谱采用电子喷雾离子源(ESI)进行离子化,正离子模式下采集,选择以多反应监测(MRM)对这2种氨基酸的母离子及子离子进行检测,三重四级杆质谱进行定量分析. 结果 γ-氨基丁酸与瓜氨酸在0.265 0～10.60 μg/mL和0.019 6～9.800 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均样品加样回收率分别为99.4％和102.4％,RSD％分别为2.24％和1.85％. 结论 RRLC-MS/MS法测定栝楼桂枝颗粒中γ-氨基丁酸和瓜氨酸的含量,方法简便、准确、稳定,重复性好.
关键词： 栝楼桂枝颗粒 γ-氨基丁酸 瓜氨酸 RRLC-MS/MS 含量测定
