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基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分
建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱一四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5 μm),以0.2％甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL· min-1,柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测.结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物.该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础.
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芪葛颗粒治疗神经根型颈椎病的临床研究
目的:观察和评价芪葛颗粒治疗神经根型颈椎病的疗效和安全性.方法:将64例神经根型颈椎病患者分成两组,治疗组48例采用芪葛颗粒治疗,对照组16例采用根痛平颗粒治疗,两组每次服用颗粒剂2袋/次(根痛平颗粒含一袋模拟剂),早、晚各1次,连服4周.按照症状、体征分级量化标准,对治疗前及用药后每2周进行疗效评价;并对患者进行用药前后的三大常规、心、肝、肾功能等安全性检查,观察以上安全性指标的变化.结果:治疗后,试验组和对照组的中医证候均有明显改善,中医证候积分都明显降低,两组治疗效果相当.芪葛颗粒治疗组未见有明显的不良反应.结论:通过两疗法对比观察,发现芪葛颗粒具有行气活血,通络止痛之功效,是一种治疗证属风寒阻络的神经根型颈椎病的理想制剂.
关键词： 芪葛颗粒 治疗 神经根型颈椎病(风寒阻络证) 临床研究 -
正交试验法优选芪葛颗粒的提取工艺
目的:优化芪葛颗粒的提取工艺.方法:建立芪葛颗粒中黄芪甲苷、葛根素2种成分测定的HPLC 方法.采用 L9 (34)正交设计,以黄芪甲苷、葛根素2种成分含量综合评分法进行数据分析,对芪葛颗粒的加水量、提取时间和提取次数3个因素进行优化.结果:佳提取工艺为:加入12倍水,提取3次,每次30 min.结论:优选芪葛颗粒提取工艺能较好地保证制剂的质量.
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芪葛颗粒治疗神经根型颈椎病356例
随着现代社会生活节奏加快和电脑、空调的普及,颈椎病的患病率不断上升,并且年龄上出现年轻化的趋势.神经根型颈椎病是颈椎病的常见类型,而药物治疗是目前神经根型颈椎病主要的治疗方法.笔者采用芪葛颗粒治疗神经根型颈椎病356例,取得了较好的疗效,并与用根痛平颗粒治疗的¨9例作对照观察,现报告如下.
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芪葛颗粒HPLC指纹图谱的研究
目的 建立芪葛颗粒(黄芪、 葛根、 陈皮)的HPLC指纹图谱,为芪葛颗粒的质量评价提供方法 .方法样品经50%甲醇提取后,采用RP-HPLC法检测,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%柠檬酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长250 nm;柱温30℃.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版),对10批不同批次的芪葛颗粒化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过与对照品比较对主要共有峰进行指认.结果 芪葛颗粒HPLC-DAD指纹图谱中标定了22个共有峰,各峰分离度良好,18个共有峰可归属到各药材,其中12,18,20号峰来源于黄芪,1,2,3,5,7,8,9,13,14,16,17,19,20号峰来源葛根,15,21,22号峰来源于陈皮.并指认了12个色谱峰,3号峰为3'-羟基葛根素、5号峰为葛根素、9号峰为大豆苷、12号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、13号峰为染料木苷、15号峰为橙皮苷、17号峰为大豆苷元、18号峰为毛蕊异黄酮、19号峰为染料木素、20号峰为芒柄花素、21号峰为川陈皮素、22号峰为桔皮素.结论 该方法具有良好的精密度、 重复性、 稳定性,各共有峰间分离度高,可用于芪葛颗粒的质量综合评价.
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HPLC法测定芪葛颗粒中葛根素的含量
目的建立芪葛颗粒中葛根素含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，PhenomenexLuna5uC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水（25：75），流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长为250nm。结果葛根素在16.88~270.00μg/ml，呈良好的线性关系（r=0.9998）,定量限为6.78ng·ml-1，回收率为96.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论本方法快速、准确、稳定、重复性良好，可作为芪葛颗粒质量分析控制方法。
