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基于NMR的代谢组学体液样品制谱技术综述
核磁共振以其固有的定量性质和丰富的化学信息为代谢组学提供了一种重要的分析平台.典型的1H一维核磁共振实验得到的谱图可以有数以千计的谱峰.核磁共振分析的灵敏性也给代谢组学的分析带来了一定的挑战.本章综述了现今代谢组学中涉及体液核磁共振的主要分析技术.
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NMR法测定A,C,Y和W135群脑膜炎球菌荚膜多糖氧乙酰基含量
目的:采用核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术检测A,C,Y和W135群脑膜炎球菌荚膜多糖(groups A,C,Y,W135 Neisseria meningococcal capsular polysaccharides,GAMP,GCMP,GYMP,GWMP)氧乙酰基含量.方法:对A,C,Y和W135群脑膜炎球菌荚膜多糖样品进行溶解,离心,转移等处理步骤,采用核磁共振谱仪检测,并对检测参数D1,NS和计算标准进行优化使其满足定量检测要求.结果:确定的检测条件:D1值GAMP为18,GCMP,GYMP和GWMP为20;NS值均为128次,计算标准GAMP采用H-3和H-4与H1积分面积之比,GCMP采用H-7和H-8与H-3e积分面积之比,GYMP和GWMP采用H-7和H-9与H-3e积分面积之比.结论:NMR法简便、快速、准确,可用于检测A,C,Y和W135群脑膜炎球菌荚膜多糖氧乙酰基含量.
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基于NMR代谢组学研究脑脉通复方提取物对大鼠脑缺血再灌注模型的影响
目的 从整体上阐明脑脉通复方提取物不同剂量对脑缺血再灌注大鼠模型的作用及相关机制,以优选佳剂量.方法 采用改进的大脑中动脉阻断法(MCAO)建立Wistar大鼠局灶性脑缺血再灌注模型,应用核磁共振技术(NMR)和主成分分析(PCA)方法分析给予大鼠脑脉通复方提取物(1.5、3.0、6.0 g/kg)后,大鼠血浆代谢物变化,并结合脑组织病理切片HE染色检测,明确脑脉通复方提取物对脑缺血再灌注模型大鼠的治疗作用.结果 PCA分析和SPSS统计结果显示,脑脉通复方提取物中剂量(3.0 g/kg)能够很好地抑制MCAO引起的大鼠血浆中谷氨酰胺、牛磺酸、酪氨酸、乳酸升高;提高脂类、胆固醇、3-羟基丁酸、N-乙酰天门冬氨酸、乙酰乙酸、谷氨酸、胆碱的水平,使之趋向于正常.结论 脑脉通复方提取物中剂量能够很好地调节大鼠脑缺血再灌注后的代谢平衡,从而起到抗脑缺血再灌注损伤的作用.
关键词： 脑脉通复方 脑缺血再灌注损伤 代谢组学 核磁共振(NMR) 主成分分析(PCA) -
见血封喉中Glucostrophalloside的2D-NMR研究
目的:研究植物见血封喉正丁醇提取物中一个二糖甲型强心苷的化学结构.方法:应用1D和2D-NMR技术,如1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、HSQC-TOCSY、ROESY等解析并鉴定该化合物结构.结果:根据光谱数据结合文献报道,化合物1鉴定为glucostrophalloside.结论:本研究首次报道了化合物1的核磁数据,并对该化合物的1H NMR和13C NMR信号进行了全归属和详细分析.
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基于NMR的代谢组学对醋制甘遂减毒作用的研究
目的:在进一步明确甘遂毒性作用的基础上,从整体上阐明不同剂量醋制甘遂对大鼠的减毒作用.方法:应用核磁共振技术(NMR)和正交-偏小二乘判别分析(OPLS-DA)方法分析给予大鼠甘遂(7.875、15.75g/kg)和醋制甘遂水提取物(7.875、15.75g/kg)后,大鼠尿液代谢物变化,并结合血浆生化分析和肝、肾组织病理切片HE染色检测,明确醋制甘遂的减毒作用机制.结果:OPLS-DA分析结果显示,甘遂组能够引起大鼠尿液中柠檬酸,琥珀酸,酮戊二酸、肌酸/肌酐含量降低和牛磺酸、甜菜碱、TMAO的含量增加.但7.875 g/kg醋制甘遂组中,仅引起柠檬酸和α-酮戊二酸含量显著降低,而15.75 g/kg醋制甘遂组会导致琥珀酸,柠檬酸和α-酮戊二酸含量显著降低,牛磺酸,甜菜碱和TMAO含量升高.结论:醋制甘遂的减毒作用具有剂量依赖性,是通过干预甘遂毒性生物标志物和下调肝肾毒性传统指标来发挥其减毒作用.
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富马酸替诺福韦二吡呋酯的质谱分析及NMR测定富马酸相对含量
目的:利用电子轰击(EI)质谱进行分析,得到富马酸替诺福韦二吡呋酯(TDF)的质谱特征;建立核磁共振氢谱(1H-NMR)的方法分析富马酸与替诺福韦二吡呋酯的结合比例.方法:采用EI质谱对富马酸替诺福韦二吡呋酯进行分析,对质谱主要碎片峰进行归属;在对药物进行结构分析的基础上利用1H-NMR信号强度与质子数成正比的特点,对化合物中富马酸的相对含量进行定量分析.结果:EI质谱特征证明所检测化合物所结合的有机酸为富马酸,高分辨质谱检测得到的精确质量数和元素组成结果与替诺福韦二吡呋酯的分子式相符,主要质谱碎片峰归属得到合理解释.从1H-NMR特征定量峰可以计算出富马酸与替诺福韦二吡呋酯结合比例.结论:本方法测定结果准确,为富马酸替诺福韦二吡呋酯的生产和鉴定提供可靠的数据.
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NMR技术评价油田高温堵剂调剖效果
开采稠油的主要方式是注蒸汽,其中包括蒸汽驱和蒸汽吞吐.随着蒸汽吞吐的次数增加,稠油的采出量依次递减.由于油层的非均质性严重,蒸汽首先进入高渗层,高渗透地层的稠油首先被采出,低渗透率地层油采出很少.之后的蒸汽都进入高渗低层,即产生汽窜,所谓的低效蒸汽.蒸汽冷凝后形成热水,受到重力作用进入底部油层,降低了蒸汽的利用率;同时,由于蒸汽的重力超覆和沿高渗透地层窜流,使蒸汽在地层中的波及系数降低.为了克服蒸汽驱中的问题,国内外学者进行了大量的研究.通过注入一种流体-调剖剂,由于它的高粘度特点进入高渗透层后,将减少高渗通道的蒸汽的渗透率,消除"汽窜",封堵高渗透地层,提高中低渗透油层的动用程度,提高原油产量和采收率.本文利用核磁共振成像(NMR)无损检测技术,对蒸汽驱SAD-Ⅱ型高温调剖剂进行岩心动态评价实验,考察该调剖剂的热稳定性以及堵剂的封堵效果.
