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微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分
目的：建立一种稳定、灵敏的o/w型微乳液相色谱法,同时测定南、北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素5种木脂素类成分。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),通过考察微乳系统的组成对分离效果及保留时间的影响,以优微乳体系[3.3%十二烷基磺酸钠(SDS,W/V),1.2%正辛醇(V/V)及6.6%正丁醇(V/V)]-20 mmol/L磷酸盐(用磷酸及氢氧化钠调节pH 7.0)为流动相,流速0.7 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果在优化条件下,5种木脂素类成分在20 min内达到基线分离,分离良好。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素分别在2.0～155.0、8.3～166.7、8.8～175.8、8.3～166.7、8.9～177.1μg/mL范围内线性关系良好(r＞0.999)。检测限为0.06～0.18μg/mL,定量限为0.17～0.55μg/mL,平均加样回收率为97.22%～100.8%。结论所建立的方法准确、简单易行,可用于不同产地的南、北五味子中5种木脂素类成分的含量测定。
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微乳液相色谱同时分离和测定大花罗布麻叶中6种黄酮类成分
目的 建立一种同时分离和测定大花罗布麻叶中6种黄酮类成分的微乳液相色谱方法.方法 用HPLC法测定,色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流速:0.8 ml·min1;检测波长:360 nm;柱温:30℃;采用经过优化后的微乳体系为流动相,其组成为:2.0％ Genapol X 080-3.0％正丁醇-0.6％乙酸乙酯0.2％三乙胺94.2％水溶液(20mmol·L-1 H3PO4调节至pH 5.0).结果 大花罗布麻叶中6种黄酮类成分在15 min内达到基线分离,在1～500 mg·L-1范围内,6个黄酮成分的线性相关系数≥0.9998,回收率98.9％～100.8％.结论 本微乳液相色谱法可应用于大花罗布麻叶中6种黄酮成分的同时分离和测定.
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应用微乳液相色谱法测定大鼠脑脊液中槲皮素-3-O-槐糖苷含量研究
目的：建立测定大鼠脑脊液中槲皮素-3-O-槐糖苷含量微乳液相色谱方法，并将其用于大鼠体内药代动力学的研究。方法：采用微乳液相色谱法分别测定给药后不同时间点大鼠脑脊液中的药物浓度，并研究其药代动力学参数。结果：佳微乳流动相组成为：2.0% Genapol X-080-2.5%正丁醇-1.5%乙酸乙酯-0.3%三乙胺-93.7%水溶液（pH 5.0）。大鼠脑脊液中槲皮素-3-O-槐糖苷在浓度0.1~10.0μg·mL-1内线性关系良好（r =0.9984），低定量浓度（S/N =10）为0.1μg·mL-1，日内和日间RSD均小于4.9%，平均加样回收率为96.3%，RSD为5.1%。槲皮素-3-O-槐糖苷脑内药代动力学模型符合二室模型。分布和消除相半衰期分别为7.3 min和28.7 min。药-时曲线下面积（AUC）为804.37μg·min-1·mL-1。表观分布容积（Vd）为0.325μg·mL-1。平均驻留时间（MRT）为25.8 min。结论：本微乳液相色谱法已成功的用于测定大鼠脑脊液中槲皮素-3-O-槐糖苷含量的测定及药代动力学研究。
关键词： 微乳液相色谱 槲皮素-3-O-槐糖苷 脑脊液 药代动力学 -
微乳液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中5种成分的含量
目的 建立一种新的微乳液相色谱法,同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种成分的含量.方法 通过考察微乳流动相体系中表面活性剂SDS的浓度、油相的种类和浓度、流动相的pH值及β-环糊精的浓度对分离选择性的影响,得到佳微乳体系的组成,即:质量分数3.0％ SDS-质量分数6.0％正丁醇-质量分数0.6％正辛烷-体积分数0.3％三乙胺- 10 mmol·L-1β-环糊精-质量分数90％水(磷酸调节pH值至5.0).色谱条件为Venusil ASB C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃,流速0.7 mL· min-1,分段变波长0～8.0 min 280 nm、8.1 ～15.0 min 257 nm、15.1 min 233 nm.结果 氨酚曲麻片中5种成分在25 min内达到基线分离,5种成分在理论浓度的20％～180％内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,平均回收率98.4％ ～ 101.5％.结论 微乳液相色谱法比HPLC更经济、简单、快速,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析.
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微乳液相色谱法测定大鼠血浆中罗布麻甲素的浓度及其药动学研究
目的:建立测定大鼠血浆中罗布麻甲素的微乳液相色谱方法,并将其用于大鼠体内药动学的研究.方法:用微乳液相色谱法分别测定给药后不同时间点大鼠的血药浓度,并对其药动学参数进行研究.色谱条件为:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5 μm)柱;流速0.8 mL·min-1;检测波长360 nm;柱温30℃.采用经过优化后的微乳体系为流动相,其组成为:2.0％ Genapol X-080-2.8％正丁醇-1.8％乙酸乙酯-0.4％三-乙胺-93.0％水溶液(pH调至5.0).结果:大鼠静脉注射罗布麻甲素后,其药动学模型符合二室模型.分布和消除相半衰期分别为7.3 min和28.7 min.药时曲线下面积AUC(μg·min-1·mL-1)为804.37.表观分布容积Vd (μg·mL-1)为0.325.平均驻留时间MRT (min)为25.8.大鼠血浆中罗布麻甲素在0.1～10μg·mL-1内线性均良好(r=0.998 6),低定量浓度(S/N=10)为0.1 μg·mL-1,日内和日间RSD均小于4.9％,平均加样回收率在96.3％～98.8％之间,RSD均小于5.1％.结论:本法快速、简便、准确、重现性好,可用于罗布麻甲素血药浓度测定及药动学研究.
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微乳色谱在药物分析中的应用
微乳色谱是以微乳(microemulsion)为流动相进行的色谱分析.微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的稳定透明液体.微乳色谱法在多领域的研究中已经取得了长足的进步,尤其在药品、食品、生物样品、环境分析上显示出其独特的优势.本文对近年来微乳电动色谱(MEEKC)、微乳薄层色谱(METLC)、微乳液相色谱(MELC)在药物分析中的应用概况做扼要介绍.
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微乳液相色谱法测定虎杖中2种成分的含量
目的 建立虎杖中大黄素、大黄索甲醚含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳为流动相,色谱柱采用Hypersil BDSC.C5185μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为287 nm,流速1 ml/min.柱温30℃.外标峰面积法同时测定虎杖中大黄素和大黄素甲醚的含量.结果 大黄素和大黄素甲醚的线性范围分别为5.3-53.0μg/ml(r=0.9999)和2.4～24.0μg/ml(r=1.0000),平均回收率和相对标准偏差(HSD)值(n=6)分别为97.7%,1.25%;97.6%,1.82%.结论 本法简便快速精确,可用于虎杖中大黄素、大黄素甲醚的含量测定.
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微乳液相色谱直接进样测定大鼠血清中大黄素的含量
目的 考察血清直接进样的可行性,建立大鼠血清中大黄素的微乳液相色谱直接进样测定法.方法 采用Hypersil BDS C18 5μm(4.6mm×150mm)色谱柱,以微乳(3.3%+二烷基硫酸钠(SDS)w/V-6.6%正丁醇VN-1.0正辛烷V/V-水)为流动相,检测波长254nm,血清经微孔滤膜过滤后直接进样.结果 大黄素在0.333-5.32μg`m1-,范围与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为3.60%,低定量限为0.1386μg·ml-1.结论 采用微乳流动相,可直接进样测定血清样品中大黄素的含量,方法简单、准确、快速.
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微乳液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量
目的 建立黄芩中黄芩苷含量的微乳液相色谱测定法.方法 以微乳(2.2%十二烷基硫酸钠-0.8%正辛烷-7.0%正丁醇-0.05%三氟乙酸)-0.05%三氟乙酸溶液(35:65)为流动相,色谱柱采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm),检测波长为280 nm,流速1 ml/min.结果 黄芩苷在0.088～0.88 μg范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.71%,RSD为3.90%(n=6).结论 本方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷的含量测定.
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微乳色谱在药物分析中的应用
目的:综述近年来国内外微乳色谱在药物分析中的应用.方法:通过查阅文献,综述微乳液相色谱(MELC)、微乳电动色谱(MEEKC)、微乳薄层色谱(METLC)的分离机制、影响因素及其主要应用情况.结果与结论:MELC的分离机制为微乳中含有的表面活性剂与固定相表面吸附修饰,使溶质在修饰后的固定相、微乳液滴、水相这三相之间进行分配转移达到平衡；其分离药物主要受微乳组成及色谱条件的影响；主要应用于生物样品、制剂及中药成分分析等领域.MEEKC的分离机制为微乳液滴以假固定相存在于缓冲液体系中,被分析物在分离过程中通过在微乳液滴和缓冲液之间的交换分配而达到分离的目的；其影响因素主要为表面活性剂、助表面活性剂、有机添加剂的种类和浓度等；已广泛应用于环境、食品、天然产物及药物方面的分析,同时也用于药物脂水分配系数及手性分离的测定.有关METLC的分离机制及影响因素尚少有文献详细报道；与传统薄层色谱相比,METLC微乳液点样量更小,增强了斑点的荧光强度,使得检测的灵敏度也得到提高；广泛应用于中药材品种鉴别、药材定性鉴别、定量、成分研究、中药质量标准的制订与改进等方面.
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微乳液相色谱法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量
目的:建立一种新的、稳定的微乳体系,并应用微乳液相色谱法同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的含量.方法:考察影响分离的主要因素:表面活性剂、助表面活性剂、油相、pH、温度、色谱柱等,得到微乳体系为3.3％(w/v)十二烷基硫酸钠-8.25％(v/v)正丁醇-1.15％(v/v)正辛烷,色谱柱为Welch MaterialsXB-C8(4.6 mm×200 mm,30 μm),流速为1 mL· min-1,检测波长为220 nm,柱温为20℃.结果:白术内酯Ⅰ、Ⅲ在18 min内达到基线分离,白术内酯Ⅰ的线性范围为2.50～20.1μg·mL-1(r2=0.999 2),平均回收率(n=5)为97.89％(RSD=2.42％);白术内酯Ⅲ的线性范围为3.15～25.2 μg· mL-1(r2=0.999 3),平均回收率(n=5)为98.61％(RSD=2.19％);检出限(LOD)分别为1.15、1.36 ng.对5个产地白术药材进行含量测定,得白术内酯Ⅰ的含量范围为0.106～0.217 mg·g-1,白术内酯Ⅲ的含量范围为0.169～0.389 mg·g-1.通过优化终微乳流动相的有机试剂(SDS、正丁醇、正辛烷)含量仅为12.7％.结论:经方法学验证,本法可用于白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅲ的质量分析.与传统HPLC法相比,MELC法采用微乳为流动相,既节约了有机试剂的用量,又减少了有机试剂的排放,具有绿色、经济的优点.
