首页 > 文献资料
-
正交试验优选复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺
目的:研究复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺.方法:以甲醇、乙醇为溶剂,选择佳提取溶剂.从各种传统提取分离方法中,选择佳提取方式,通过正交试验优选复方百部止咳颗粒中黄芩苷的提取工艺.结果:以乙醇做溶剂所得含量较高,且分离度较好,超声提取法所得黄芩苷含量较高,溶剂浸提法和回流提取法提取时间较长,超声提取法提取时间短,且无其他组分峰干扰,以80%乙醇作为提取溶媒所得到的黄芩苷含量高,使用6倍量乙醇作为提取溶媒比使用8倍量、10倍量乙醇所得黄芩苷的含量高.超声时间超过40 min后所得黄芩苷的含量已基本稳定.结论:复方百部止咳颗粒中黄芩苷的佳提取工艺为6倍量80%乙醇,超声40 min.
-
复方百部止咳颗粒薄层色谱研究
采用薄层色谱法对复方百部止咳颗粒中的麦冬、苦杏仁、桔梗进行了定性鉴别.结果TLC鉴别方法专属性强,方法简单可行.
-
RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分
目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颖粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法.方法 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm ),流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱A30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL.结果 袖皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄苏苷和黄芩素分别在3.52～35.2μg/mL (r=0.999 8)、5.92～59.2 μg/mL (r=0.999 9)、2.64～26.4μg/mL (r=0.999 7)、5.76～57.6μg/mL (r=0.999 7)、0.60～6.0μg/mL (r=0.999 8)线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%.结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中袖皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄苏苷和黄芩素.
-
HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量
目的 建立HPLC法测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Lanbo Kromasil C18(5μm, 250mm×4.6mm),流动相为甲醇-5%醋酸(35:65),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长283nm.结果 橙皮苷在10.44～104.4μg范围之间线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.83%,RSD=1.85%.结论 本方法简便、准确,重现性好,可用于复方百部止咳颗粒中橙皮苷的含量测定.
-
高效液相色谱法测定复方百部止咳颗粒中黄芩苷含量
[目的]建立复方百部止咳颗粒中黄芩苷的含量测定方法.[方法]采用HPLC法,色谱柱为RdiaSil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(45:55:0.04)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为276nm.[结果]黄芩苷进样量0.432～2.160μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9986,平均加样回收率为97.91%,RSD=0.51%(n=6).[结论]该法操作简便、准确、专属性强,可作为本品的质量控制方法.
-
复方百部止咳颗粒中百部的鉴别以及苦杏仁苷含量测定
目的 建立复方百部止咳颗粒中百部的鉴别以及苦杏仁苷含量的测定方法.方法 采用薄层色谱法进行定性鉴别,高效液相色谱法进行含量测定.结果 在薄层色谱上供试品与对照药材色谱相应位置上显相同的红棕色斑点,缺百部的阴性对照无相应斑点.苦杏仁苷在进样量0.4768～1.6688 μg范围内线性关系良好(r＝0.99990).平均加样回收率为101.7%,RSD＝2.0%(n＝6).结论 方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
-
RP-HPLC法同时测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量
目的:建立复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Nova-Pak C18(300mm×3.9 mm,4 μm)柱为分析柱,甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:283 nm,柱温:40℃,以外标法检测.结果:样品中橙皮苷和黄芩苷的平均回收率分别为99.51%和100.2%,RSD分别为1.3%和1.5%(n=6);橙皮苷和黄芩苷分别在0.05～0.99μg(r=0.9993)和0.08～1.51μg(r=0.9995),峰面积与进样量呈良好线性关系.结论:该法快速、简便,分离度好,可同时测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量.
