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基于苯甲酸HPLC定量分析的制草乌氨基醇型乌头原碱类水解产物的含量测定
目的 建立推算乌头碱氨基醇型水解产物含量的方法.方法 通过控制苯甲酰乌头原碱水解条件,分别获得不同阶段的水解产物,确定苯甲酰乌头原碱降解率与苯甲酸转化率之间的关系,建立通过苯甲酸HPLC定量分析推导氨基醇型乌头原碱类水解产物含量的方法,并利用该方法对药典法制草乌生物碱含量进行测定.结果 苯甲酰乌头原碱降解率与苯甲酸转化率约为1∶1,通过测定苯甲酸含量计算氨基醇型乌头原碱类含量的公式为:氨基醇型乌头原碱类含量≈(苯甲酸的含量×529)/122.药典法制草乌的双酯型生物碱、单酯型生物碱和氨基醇型乌头原碱类含量分别为0.0025％、0.16％和0.005％.结论 通过定量分析苯甲酸含量推导乌头碱氨基醇型水解产物含量的方法可行,操作简单.
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乌头碱水解转化规律的研究
目的:了解乌头碱的水解转化规律.方法:将乌头碱单体置纯水中,密封加热8,12,16,20,24 h,水解液碱化萃取,采用HPLC-MS分析主要水解产物;进一步采用中性氧化铝柱色谱分离,得到主要水解产物,并鉴定结构.结果:经HPLC-MS分析,鉴定主要水解成分峰为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱.水解20 h,苯甲酰乌头原碱的转化率高.结论:双酯型的乌头碱可水解转化为单酯型乌头碱和乌头原碱;在控制条件下,苯甲酰乌头原碱为主要水解产物.
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乌头类双酯型生物碱水解转化规律及含量计算方法研究
目的 研究乌头类双酯型生物碱水解转化规律,建立LC-MS定性分析及HPLC定量分析乌头类双酯型生物碱及其水解产物方法.方法 通过控制乌头碱、新乌头碱、次乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,分别获得不同阶段的水解产物,从而推导各水解产物的精确质量浓度.结果 根据LC-MS定性分析结果,乌头类生物碱水解规律为乌头类双酯型生物碱先水解生成焦乌头碱类生物碱,再继续水解生成苯甲酰乌头原碱类生物碱;并根据水解规律分别计算出焦乌头碱类生物碱、苯甲酰乌头原碱类等乌头类生物碱水解产物的精确质量浓度.HPLC方法学表明,焦乌头碱、焦新乌头碱、焦次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在0.70～44.64μg· mL-1(r=0.999 7);0.34～21.77 μg·mL-1(r =0.999 9);0.38～24.37 μg·ML-1(r=0.999 9);0.48～30.74 μg·ML-1(r=0.999 9);0.41～26.38 μg·ML-1(r=0.999 9);0.42～27.08 μg ·mL-1(r =0.999 7)内线性关系良好.结论 本实验得出了乌头类双酯型生物碱水解转化规律,并建立了计算不同水解阶段水解产物的方法,其专属性高、定量简便,为乌头类生物碱及其水解产物的定量分析和乌头类中药材炮制、质量控制等提供了简便可行的方法.
关键词： 乌头类双酯型生物碱 焦乌头碱类生物碱 苯甲酰乌头原碱类生物碱 水解转化
