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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品类袋泡茶中5种砷形态
目的 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术建立保健食品类袋泡茶浸泡液中亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态的分析方法.方法 样品经热浸提后,采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm,10 μm)阴离子交换柱,30 mmol/L碳酸铵(pH=9.5)为流动相等度洗脱,10 min内进行5种砷形态的分析测定.结果 5种砷形态的浓度在0.2～300 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均＞0.999,检出限为0.04 ～0.08 μg/L,采用精密度考察方法重复性,相对标准偏差(RSD)均＜5％,加标回收率在80.3％ ～ 121.1％之间.结论 本方法适用于保健食品类袋泡茶浸泡液中砷形态的测定,试验表明保健食品类袋泡茶中砷形态主要以As(Ⅲ)和As(V)为主,应关注其无机砷的风险性.
关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷形态 袋泡荼 保健食品 检测 -
HPLC-ICP-MS测定膳食中碘形态变化的方法研究
目的 建立含碘盐膳食中碘形态分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用方法.方法 对膳食样品使用碳酸铵溶液提取碘,甲醇沉淀蛋白,用滤膜过滤,以碲为内标,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定碘形态.结果 研究建立的HPLC-ICP-MS联用方法具有良好的线性关系,碘酸根与碘离子标液的相关系数均＞0.9990.碘的加标回收率在95.1％-107.6％之间.样品值相对标准偏差均＜5.0％.检出限均为0.88 μg/L,定量限为2.85 μg/L.结论 此次研究建立的HPLC-ICP-MS分析方法对碘形态的分离效果好,灵敏度高,回收率高,精密度好,适用于食物中碘形态分析.
关键词： 碘分型 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 碘酸根 碘盐 -
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞
目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞.方法 样品经含0.12％L-半胱氨酸、10 mmol/L的乙酸铵、5％(V/V)甲醇、0.1％ (V/V)盐酸的溶液超声提取、离心,取上清液过0.45 μm滤膜后供HPLC-ICP-MS分析.结果 方法的检出限为0.001 mg/kg,回收率为96.1％～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)为1.64％～ 7.79％.检测了40批次婴幼儿罐装辅助食品中的甲基汞,其中3批次样品检出甲基汞.结论 本法准确、快速、检出限低、灵敏、线性范围广,能满足婴幼儿罐装辅助食品中甲基汞的测定.
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超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定海鲜样品中的汞形态
目的 建立超声辅助提取的样品快速制备方法,并采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析海鲜样品中汞形态的简单方法.方法 采用含有巯基乙醇、L-半胱氨酸的HCl溶液从海鲜样品中提取甲基汞和无机汞,超声辅助提取15 min.用含有0.05％ V/V巯基乙醇和0.4％ m/V L-半胱氨酸的乙酸铵溶液在C18反相柱上5 min 内实现甲基汞和无机汞的分离.结果无机汞和甲基汞在1μg/L～20 μ g/L浓度内呈良好线性,相关系数≥ 0.996,海鲜样品基质的加标回收率为93.2％ ～100.2％,相对标准偏差为2.7％～ 7.5％.无机汞和甲基汞方法检出限分别为0.25 μg/kg和0.1μg/kg.采用本方法检测标准参考物质,获得了一致结果,进一步验证方法准确性.结论 本研究方法样品制备时间短,可靠性好,方法适用于本地市场的海鲜样品中汞形态分析.
关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 甲基汞 海鲜 形态分析 -
加速溶剂萃取高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定海产品中砷形态方法研究
目的 建立加速溶剂萃取(PLE)与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP MS)联用测定海产品中砷形态的方法,为食品安全风险监测提供参考方法.方法 以50％甲醇-水为溶剂,采用快速溶剂萃取仪提取各形态的砷;利用阴离子交换柱分离,以O2为动态反应气消除质谱干扰,实现了AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)5种形态砷的分离测定.结果 5种砷浓度在2.5μg/L～25 μg/L时线性相关系数均≥0.999 0,检出限为0.1 μg/L～ 0.2 μg/L,相对标准偏差＜3.5％.实际样品加标回收率在80.1％～ 104.0％.结论 方法具有快捷、准确、灵敏等优点,可分别用于无机砷、有机砷的测定,并可大程度保留食品中砷的原始形态,便于进行形态分布研究.
关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 加速溶剂萃取 砷形态 -
血液和尿液中砷形态化合物的HPLC-ICP-MS分析
目的 建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spec-trometry,HpLC-ICp-MS)分析方法,并应用于实际案例. 方法 利用曲拉通破坏细胞,以乙二胺四乙酸二钠盐二水合物络合细胞内砷形态化合物,超声水浴加乙腈沉淀蛋白进行样品前处理,采用Hamilton pRp-X100阴离子分析柱,碳酸铵水溶液与超纯水作为流动相,对样品中砷形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICp-MS分析样品中砷形态化合物.结果 血液中砷形态化合物检测限为1.66~10 ng/mL,低定量限为5~30 ng/mL,尿液中砷形态化合物检测限为0.5~10 ng/mL,低定量限为5~30 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差不超过10%,且成功应用于3组案例.结论 本研究建立了血液和尿液中常见6种砷形态化合物的分析方法,该方法适用于涉砷中毒案件的司法鉴定及砷剂治疗患者血液和尿液中砷形态化合物的检测.
关键词： 法医毒理学 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 砷剂 血液 尿
