首页 > 文献资料
-
基质固相分散-高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物
目的 建立基质固相分散一高效液相色谱法测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法,包括磺胺、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑和磺胺二甲异噁唑.方法 蜂蜜样品与C,:固相吸附荆于玻璃研钵中研磨均匀,得半干状混合物,装入空的固相萃取管中,盖上一层滤纸,以1+3二氯甲烷-乙酸乙酯(V/V)为洗脱剂洗脱,洗脱液经氮气吹干,用流动相溶解残渣,经0.45 μtm滤膜过滤,Agilent TC-C_18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,高效液相色谱法测定.结果 10种磺胺类药物的线性范围为0.10～10.00 mg/L,相关系数r > 0.999,样品加标回收率60.0%～109.3%,相对标准偏差小于10%,方法检出限0.016-0.025 mg/L,样品中磺胺类检出限为0.050～0.079 mg/kg.
-
MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留
目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.
-
快速萃取青皮中的黄酮类化合物的新方法
建立了一种简单、快速、有效的基质固相分散萃取技术.采用硅胶作为吸附剂,应用在基质固相分散萃取技术中,测定青皮中的三种黄酮类化学成分,考察了吸附剂种类、样品和吸附剂之间比例、研磨时间、洗脱液种类、洗脱液pH,线性关系0.9990～0.9995,检测限0.2～0.3μg/mL.
-
基质固相分散-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留
目的:建立一种快速、简便的基质固相分散萃取技术-高效液相色谱法测定牛奶中8种磺胺类药物残留量的方法.包括磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲嘧啶(SMR)、磺胺二甲嘧啶(SMD)、磺胺氯哒嗪(SCP)、磺胺甲嗯唑(SMZ)、磺胺二甲异嗯唑(SIZ)、磺胺喹嗯啉(SQX).方法:采用新的样品前处理方法-基质固相分散萃取技术对牛奶中残留的磺胺类药物进行提取和净化,HPLC法测定.牛奶样品直接与硅酸镁吸附剂置于研钵中,经玻璃棒研磨、混匀制成半固态混合物,然后转移至垫有一层定量滤纸的玻璃注射器中,轻轻压实至一定体积,盖上一层滤纸,用正已烷洗脱除脂,真空抽滤至干,用二氯甲烷+乙酸乙酯(1+2)混合溶剂洗脱,洗脱液于全自动浓缩仪60℃挥干溶剂,用1.0 ml流动相溶解残渣,经0.45μm滤膜过滤,供HPLC分析.结果:8种磺胺类药物的回收率在68.3%～101.2%之间,相对标准偏差在2.4%～7.6%之间.线性范围除磺胺喹嗯啉在0.1～10.0 mg/L之间外,其余7种均在0.05～10.0 mg/L范围内,相关系数0.9991～0.9997.结论:方法样品前处理简单、快速,定性、定量准确,分析成本低,易于推广应用.
-
基质固相分散-稳定同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃
目的 采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法.方法 样品采用C18键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱.结果 10次多环芳烃与同位素稀释剂面积比值的相对标准偏差(RSD)均＜2.5％,验证了氘代化合物和目标物相似的物理化学性质及色谱行为的一致性,证实了在本实验样品前处理过程中同位素分馏现象不明显.采用同位素稀释法定量,加标回收率为88.5％ ～ 105.8％,精密度为0.89％ ～ 3.06％.结论 该方法样品前处理过程较为简单,同位素稀释法校正了前处理过程中的损失,定量更加准确可靠,可以满足检测土壤中多环芳烃的要求.
-
基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中痕量异丙威
研究出一种应用基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱法测定水稻中痕量异丙威残留物的新方法.并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别.本实验将MSPD技术用于水稻中异丙威残留物的高效液色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究.
-
基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留
目的 建立基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉中氯霉素(CAP)残留的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为同位素内标,样品采用C18填料基质固相分散提取,正己烷淋洗,乙腈/水(V/V,50∶50)洗脱,洗脱液经乙酸乙酯萃取,氮气吹干后流动相定容待测.CAP在ACQUITY BEH C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP的检出限为0.01 μg/kg,样品分别加标0.5 μg/kg、10 μg/kg和50 μg/kg,加标回收率为85.0％～ 97.3％,相对标准偏差为5.4％～ 6.8％.结论 本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足鸡肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析.
关键词： 超高效液相色谱串联质谱 氯霉素 基质固相分散 -
基质固相分散萃取-气相色谱法检测茶叶中有机氯农药残留
目的:探讨基质固相分散萃取技术,改进茶叶中有机氯农药残留的测定方法,研究使之更便捷、高效和经济的具体操作模式.方法:将样品与基质填料按一定比例充分研磨,然后装柱、洗脱、浓缩、定容,供气相色谱检测茶叶中有机氯农药的残留.结果:各填料对农药吸附损失后的回收率达到要求,利用0.8g活性炭除去色素,利用0.5g中性氧化铝和0.5g弗罗里硅土净化,选择样品与弗罗里硅土的比例为1∶2,利用乙酸乙酯+石油醚(1∶1,V∶V)以1.0 ml/min的流速洗脱,后该方法相对标准偏差均在0.95%～22.43%,回收率均在67.7%～106.6%.结论:根据基质相关实验结果,选择一定比例的几种混和物作为填料,通过适合的有机溶剂以及淋洗速率,将洗脱液浓缩后供气相色谱测定,可以得出本方法适用于茶叶中有机氯农药残留的检测.
