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全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测动物性食品中五氯酚钠残留量
目的：建立全自动固相萃取—气质法检测食品中五氯酚钠的方法。方法取20份猪肉、鸡肉样品,经乙酸乙酯—正己烷(50+50)混合液提取,氮气吹干后加2 mL乙腈溶解；通过全自动固相萃取仪以1 mL/min过SLC固相萃取柱萃取,用4 mL乙腈洗脱SLC固相萃取柱上吸附的待测物,氮气吹干,用乙酸酐—吡啶(50+50)衍生后,取有机相供气相色谱质谱测定。结果样品在0~200μg/L范围线性关系良好,相关系数r=0.999,低检出浓度0.3μg/kg(5 g样品)；10μg/L 加标样品五氯酚钠的回收率为108%,相对标准偏差(RSD)为5.3%；100μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为102%,RSD为3.5%；200μg/L加标样品五氯酚钠的回收率为105%,RSD为4.8%。结论该方法简便准确,适用于动物性食品中五氯酚钠的检测。
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顶空进样GC-MS结合保留指数分析补骨脂挥发性成分
目的:分析补骨脂中的挥发性成分.方法:采用顶空直接进样技术采集补骨脂的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出39个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出20个挥发性成分.结论:该方法分析补骨脂中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.
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用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确证酸奶中甜蜜素
1引言甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种甜味剂,国家允许加入饮料、冻果等食品中,但严禁在酸奶中添加.但有些厂家为了降低成本,擅自在酸奶中添加甜蜜素,损害了消费者的身体健康.本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理[1],用气相色谱-质谱联用仪确证酸奶制品中添加甜蜜素的方法,具有快速,灵敏度高,不需要标准品等优点,用于实际工作中,结果满意.
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基质固相分散-稳定同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃
目的 采用基质固相分散前处理技术及稳定同位素稀释技术,建立气相色谱-质谱联用测定土壤中多环芳烃的方法.方法 样品采用C18键合硅胶作为固相分散剂,利用氘代化合物作为同位素稀释剂,采用二氯甲烷-丙酮进行洗脱.结果 10次多环芳烃与同位素稀释剂面积比值的相对标准偏差(RSD)均＜2.5％,验证了氘代化合物和目标物相似的物理化学性质及色谱行为的一致性,证实了在本实验样品前处理过程中同位素分馏现象不明显.采用同位素稀释法定量,加标回收率为88.5％ ～ 105.8％,精密度为0.89％ ～ 3.06％.结论 该方法样品前处理过程较为简单,同位素稀释法校正了前处理过程中的损失,定量更加准确可靠,可以满足检测土壤中多环芳烃的要求.
