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稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯
目的 建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法.方法 使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定.结果 方法的线性范围在10～1000 μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6 μg/kg.3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%～112.8%,RSD为5.8%～9.5%(n=5).结论 本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定.
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加速溶剂萃取-GPC液相色谱柱后衍生化测定动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留量
目的 建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法.方法 以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,外标法定量.结果 12种氨基甲酸酯类农药在样品中的低检出浓度(S/N=3)在0.24 μg/kg(异丙威)～1.02 μg/kg(涕灭威亚砜)之间,当试样中氨基甲酸酯类农药添加浓度分别为0.05、0.1和0.2 mg/kg时,方法回收率在62.1%±8.8%～104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%.结论 方法的低检测限和加标回收率均符合农药残留分析的要求.
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血管性痴呆及其药物干预的影像学研究
目的利用磁共振波谱分析(magnetic resonance spectroscopy, MRS)技术研究脑卒中后血管性痴呆(vascular dementia, VD)患者颞叶海马区细胞代谢水平及给予胆碱酯酶抑制剂后,细胞代谢水平的改变及其与临床症状的关系.方法脑卒中非VD组20例,男17例,女3例,平均年龄(71.7±4.7)岁.脑卒中VD组23例,男20例,女3例,平均年龄(72.9±5.1)岁,符合痴呆的诊断与统计手册第4次修改本(DSM-IV-R)诊断标准.对照组20名,男18名,女2名,平均年龄(70.9±4.8)岁.脑卒中VD组服用胆碱酯酶抑制剂重酒石酸卡巴拉汀,半年后复查头颅MRI、磁共振波谱分析(MRS)及认知功能.结果双侧颞叶海马区乙酰天门冬氨酸盐(NAA)与肌酸(Cr)的比值(NAA/Cr)在脑卒中VD组低,胆碱(Cho)与肌酸的比值(Cho/Cr)在脑卒中VD组高,其次为脑卒中非VD组,对照组NAA/Cr比值高,Cho/Cr比值低.相关回归分析发现脑卒中VD组简易精神状态量表(MMSE)评分与颞叶海马区细胞代谢水平呈线形相关,与左右颞叶海马区NAA/Cr比值的相关回归系数分别为0.48(P=0.024)及0.60(P=0.003);与左右颞叶海马区Cho/Cr比值的相关回归系数分别为-0.36(P=0.102)及-0.53(P=0.012).给予重酒石酸卡巴拉汀治疗后颞叶海马区NAA/Cr比值上升,Cho/Cr比值下降,均达到统计学差异(P<0.05).结论 MRS技术可能会有助于辅助诊断脑卒中后痴呆;从影像学角度证明重酒石酸卡巴拉汀可能有调节血管性痴呆患者脑内胆碱水平作用,是否对神经元有保护作用还有待探讨.
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工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.
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瑞格列奈及罗格列酮对肾移植后糖尿病患者的疗效
目的:观察肾移植后糖尿病(PTDM)患者使用瑞格列奈或罗格列酮治疗的疗效及安全性.方法:筛查本中心PTDM患者共31例,随机分为瑞格列奈组16例(男9例,女7例)和罗格列酮组15例(男9例,女6例).瑞格列奈组三餐前服用瑞格列奈1～2 mg.罗格列酮组早餐前服用罗格列酮4～8 mg,治疗6个月.观察2组治疗前后空腹血糖(FBG)、餐后2 h血糖(2 hPG)、糖化血红蛋白(HbA_1c)、体质量指数(BMI)、天冬氨酸转氨酶(AST)、丙氨酸转氨酶(ALT)、尿素氮(BUN)和肌酐(Cr)等指标变化.持续高血糖需要加用胰岛素或其他口服降糖药物治疗者为治疗无效.结果:瑞格列奈组2例无效者改为瑞格列奈联合罗格列酮治疗或改为胰岛素治疗后效果满意;罗格列酮组4例治疗无效,改用胰岛素治疗,其中1例在治疗第2周时因水肿终止治疗(分析时予以排除).瑞格列奈组和罗格列酮组治疗的有效率分别为87.5%(14/16)和71.4%(10/14),2组差异无统计学意义(P=0.378);2组FBG、2 hPG、HbA_1c和BMI治疗前后组内比较差别均有统计学意义(P＜0.05),AST、ALT、BUN和Cr治疗前后组内比较差别均无统计学意义(P＞0.05),2组各观察指标治疗前后的差值差别无统计学意义(P＞0.05).结论:罗格列酮及瑞格列奈对移植后糖尿病患者均有效,且对肝肾功能没有影响.
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瑞格列奈联合NPH睡前注射治疗2型糖尿病的临床观察
目的:比较瑞格列奈(Repaglinide)联合生物合成中效人胰岛素(NPH)睡前注射治疗和单用二甲双胍治疗,对磺脲类药物(SU)控制不佳的2型糖尿病(T2DM)患者的疗效、安全性及对胰岛β细胞功能的影响.方法:观察组用瑞格列奈联合NPH睡前注射治疗,对照组用二甲双胍治疗,疗程均为12周,观察治疗前后的空腹血糖(FBG)、餐后2 h血糖(P2BG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、体重指数(BMI)、空腹C肽(FCP)及餐后2 h C肽(P2CP)分泌水平.结果:12周后,观察组的FBG,P2BG,HbA1c明显下降(均P＜0.01),FCP明显升高(P＜0.05),P2CP变化无统计学意义.同对照组相比FBG,P2BG,HbA1c,FCP等指标的改善有较显著差异(均P＜0.01).对照组治疗前后比较,FBG,BMI下降明显(均P＜0.05),P2BG,HbA1c,FCP,P2CP变化无统计学意义.结论:瑞格列奈联合NPH治疗方案适合于T2DM对SU疗效不佳者,且对胰岛β细胞功能有改善,安全性及耐受性良好.
