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注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量测定
用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量.色谱条件:采用Hypersil SCX柱,磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值6.0):乙腈(90:10)为流动相,检测波长225nm.氨苄西林和氯唑西林分别在45~134和44~13μg/ml范国内呈良好的线性关系,日内RSD分别为0.5%和0.6%,回收率分别为99.9%和100.0%,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符.
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离子交换HPLC法同时测定食品中糖精、苯甲酸、山梨酸、柠檬酸和苹果酸
[目的]探讨用强阳离子交换柱同时测定食品中糖精、苯甲酸、山梨酸、柠檬酸及苹果酸的可行性.[方法]用国产的Nucleosil-10SA,4.6mm×250mm色谱柱,以c(1/2H2SO4)=0.0005mol/L作流动相,在230nm下分离测定.[结果]6min可完全分离测定上述5种添加剂,其相对标准偏差0.29%~1.78%,回收率100%~105%,相关系数在[结果]6min可完全分离测定上述5种添加剂,其相对标准偏差0.29%~1.78%,回收率100%~105%,相关系数在0.9993以上,乳化剂及甜味素不干扰.[结论]可用强阳离子交换柱代替反相柱同时测定以上5种添加剂,应用于果奶等测定结果满意.
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离子色谱法测定硫辛酸注射液中的乙二胺
目的 采用离子色谱法测定硫辛酸注射液中乙二胺的含量.方法 采用RFICTM Ion Pac@CG17 (50 mm×4 mm)、CS17(250 mm ×4 mm)阳离子交换色谱柱,以15 mmol·L-1甲基磺酸-乙腈(90:10)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测器为电导检测器(带抑制器CERS 500,4 mm),进样体积10μL.结果 乙二胺的线性范围为33.48~ 133.92μg·mL-1(r=0.9988),平均回收率为98.65%,RSD=0.98%.结论 所用方法简便、准确,可用于该制剂中乙二胺的控制,同时,还可用于同类产品中乙二胺的测定.
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HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量
用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量.色谱条件:采用Hypersil SCX柱,磷酸盐缓冲液(0.01mol/L磷酸氢二铵溶液,用磷酸调节pH值6.0):乙腈(90:10)为流动相,检测波长225nm.氨苄西林和氯唑西林分别在45~134和44~131μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD分别为0.5%和0.6%,回收率分别为99.9%和100.0%,含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符.
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碘海醇在阳离子交换柱上的分离与检测
目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇.方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离;流动相为乙腈-水(90∶10,);采用紫外检测器检测;流速2.0 mL · min-;柱温30℃;进样量10μL.结果:碘海醇线性范围为0.2~4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994.样品回收率为98%~ 102%,RSD均小于0.5%(n=5).碘海醇低检测限为0.5 μg·mL-.结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法.