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氟班色林的合成及初步HPLC质控研究
目的 对氟班色林的合成工艺进行系统研究,建立简便HPLC方法以对各步中间体和终产品进行质量控制.方法 以邻苯二胺和乙酰乙酸乙酯为起始原料,通过环合、脱保护、两次亲核取代完成氟班色林的合成.建立了该药合成所涉及的各步中间体、产物及主要有关物质的HPLC检测方法,并以此法监测合成工艺过程.结果与结论 本文选用易购买和纯化的乙酰乙酸乙酯(而非苯甲酰乙酸乙酯)为原料,避免了后续脱保护产生苯乙酮的检测,简化了质量控制方法.同时,选用1,2-二溴乙烷来引入两碳单位,生成的溴代物更易于胺化.针对选定的合成路线,分析可能的有关物质共计7种,并进行了定向合成、结构确证,确立了涵盖中间体、终产品和主要有关物质的HPLC检测方法,以满足初步质量研究的要求.四步反应的总收率可达47.0％(以邻苯二胺计),终产品的纯度达到99.5％以上,单个有关物质均控制在0.1％以下.优化后的合成工艺操作简单、适合工业化生产.
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中阿伐那非与氟班色林含量
目的 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法建立保健品中阿伐那非和氟班色林的检测方法.方法 采用Agilent Eclipse-plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%乙酸(含20 mmol·L-1乙酸铵)溶液(60:40).质谱条件为电喷雾离子源,以多重反应监测方式进行检测.结果 阿伐那非和氟班色林在2~20 ng·mL-1范围内与峰面积均呈良好线性关系(r2>0.99),加样回收率为94.6%~110.0%,精密度 RSD<5.0%,检出限分别为0.21和0.42 μg·kg-1.
关键词： 阿伐那非 氟班色林 高效液相色谱-串联质谱法 保健食品 -
治疗女性性功能障碍药--氟班色林（flibanserin）
氟班色林( flibanserin)由美国Sprout制药公司开发，为非激素类药物，用于治疗绝经前妇女获得性、广义的机能减退的性欲障碍( HSDD)，于2015年8月18日获得美国食品药品管理局( FDA)批准，商品名Addyi?。该文对氟班色林的非临床药理毒理和临床药理学、临床研究、适应证、剂量与用法、用药注意事项、不良反应及知识产权状态和国内外研究进展等进行介绍。
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HPLC-DAD法测定氟班色林原料药的含量及有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定氟班色林原料药的含量及有关物质.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调pH至6.0)-甲醇:乙腈(4:1),流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:260 nm,进样量:10μl.结果:氟班色林与各有关物质均能良好地分离,氟班色林的质量浓度在20~500μg·ml-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.90%,n=9),4批样品中主成分含量分别为99.6%、99.8%、100.4%及99.4%;单个杂质限量定为0.1%,杂质总量为0.5%.结论:本法专属性好,准确性高,可用于氟班色林原料药含量测定和有关物质检测.
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氟班色林治疗绝经前女性性欲低下的疗效和安全性的Meta分析
目的 系统评价氟班色林治疗绝经前女性性欲低下的疗效和安全性.方法 计算机检索PubMed、EMbase、MEDLINE、The Cochrane Library(2014年第7期)、CBM、CNKI、VIP和WanFang Data数据库,纳入氟班色林治疗绝经前女性性欲低下的随机对照试验(RCT),检索时限均为建库至2014年8月.由2位研究者按照纳入与排除标准筛选文献、提取资料和评价纳入研究的方法学质量后,采用RevMan 5.3软件进行Meta分析.结果 共纳入4个RCT,3 881例患者.Meta分析结果显示:与安慰剂组相比,氟班色林组患者满意性活动(SSE)数量增加[MD=0.72,95％CI (0.51,0.92),P＜0.000 01],eDiary性欲评分[MD=2.21,95％CI(1.45,2.97),P＜0.000 01]、FSFI域性欲评分[MD=0.29,95％CI (0.24,0.35),P＜0.000 01]和FSFI总评分[MD=1.82,95％CI(1.47,2.17),P＜0.000 01]提高,而FSDS-R(项目13)评分[MD=-0.24,95％CI(-0.31,-0.17),P＜0.000 01]、FSDS-R总评分[MD=-2.70,95％CI(-3.43,-1.96),P＜0.000 01]降低.氟班色林组不良反应发生率高于安慰剂组[OR=1.31,95％CI(1.11,1.54),P=0.001].结论 现有证据表明,氟班色林治疗绝经前女性性欲低下具有良好的疗效,但可能会增加不良反应的发生率.
