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高校化学实验--硫酸亚铁铵的制备工艺
目的选择制备硫酸亚铁铵的工艺佳条件.方法据生产条件制备硫酸亚铁铵晶体,并对其进行Fe3+离子限量检查、折光率检查和Fe2+离子含量检查.结果制备工艺佳条件为:铁粉和硫酸反应温度为60℃,硫酸亚铁和硫酸铵投料质量比为1:1,反应时间大约2 h.结论按佳条件制备硫酸亚铁铵晶体,所得产品产率为62.296,Fe2+离子含量为98.2%,Fe3+离子限量符合规定.
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5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸合成工艺的优化
目的 优化5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺.方法 通过控制反应时间及氯磺酸和氯化亚砜的投料比来对5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸的产率进行优化.结果 佳条件为:反应时间在10 h时,产率为50.28%.氯磺酸与氯化亚砜的投料比为11.45:8.95时,产率为69.80%.结论 优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产.
关键词: 5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸 反应时间 投料比 -
2-吡啶甲醛的制备
2-吡啶甲醛(1)为常用合成中间体,其制备方法较多[1-6],大多以2-甲基吡啶为原料.本研究以2-氰基吡啶(2)为原料,常压下在硫酸水溶液中钯炭催化加氢制得1(图1),并考察了硫酸浓度及用量、投料比、反应温度和时间、催化剂用量等因素对收率的影响:15%硫酸用量为2的20倍(质量比),催化剂用量为2的7%,于60℃反应16h,1总收率可达92%.此法操作简单,收率高且对环境污染小.
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4-溴-2-氯甲苯的合成
4-溴-2-氯甲苯(1)是一种常用的医药、农药中间体.本研究参考相关文献[1~5],用4-溴-2-硝基甲苯(2)经铁粉还原制得5-溴-2-甲基苯胺(3),经实验发现2、铁粉和乙酸的投料比为1∶3∶0.4系佳反应条件,3收率可达84.7%,纯度97.8%(GC法).3再同时进行重氮化和Sandmeyer反应制得1.
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1-叔丁氧基乙氧羰基-(3S)-[[(1S)-乙氧羰基-3-苯基-丙基]氨基]-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂艹卓-2-酮的合成工艺研究
目的 探讨缩合物反应过程中各原料的投料配比以及反应时间对产物质量的影响情况.方法 反应结果以含量和收率体现,含量采用高效液相色谱法检测,收率以质量比表达.结果 中间体2∶3∶4=1∶0.75∶0.9为佳投料比,9.0h为佳反应时间.