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双苯氟嗪中杂质的结构分析
目的:采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-PDA)法对双苯氟嗪中的杂质进行结构分析.方法:采用C18柱,甲酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.2)-甲醉为流动相,线性梯度洗脱,流速0.5mL·min-1,柱温45℃,MS/MS和PDA分别检测.结果:双苯氟嗪中的主要杂质有效分离,通过解析获取的质谱和紫外信息,结合原料合成工艺,时其中3个未知杂质的结构进行了推断.结论:本实验分离鉴别了双苯氛嗪中的主要杂质,为双苯氟嗪的质量控制和工艺优化提供了参考.
关键词: 双苯氟嗪 杂质 结构分析 高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测 -
注射用羟基喜树碱与羟基喜树碱注射液稳定性的研究
目的:羟基喜树碱粉针剂和水针剂在HPLC色谱分析条件下,二者之间的差别是原料本身不纯导致,还是制剂过程中形成.方法:采用UV、HPLC两种方法做对比试验.结果:用UV法检测,原料与制剂的含量没有区别,HPLC法也检测不出原料之间的差别,但是粉针与水针却有显著区别.结论:羟基喜树碱粉针剂比水针剂稳定性更好,粉针剂制备过程中基本没有杂质形成,而水针剂有明显杂质形成.
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葡萄糖注射液中引进杂质的分析
目的:对大输液成品的隔离膜和胶塞之间的杂质成因进行分析.方法:进行对照实验和定性分析,找出杂质的成因.结果:在胶塞和隔离膜之间引入葡萄糖可生成有色杂质,杂质紫外吸收主峰在230 nm波长处,胶塞与葡萄糖接触可增加杂质的生成.结论:杂质系由葡萄糖分解而成,应注意监测.
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盐酸普鲁卡因注射液中杂质检查方法比较
<中国药典>1995年版采用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中杂质对氨基苯甲酸的限量.其结果常常是样品盐酸普鲁卡因斑点拖尾与杂质斑点分离不清,直接影响杂质斑点的观察和结果的判断.为此,我们参考有关资料对药典方法的展开剂、薄层板作了修改,实验结果盐酸普鲁卡因斑点不展开而杂质斑点Rf值=0.6,斑点清晰、重现性好.
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杂质浓度变化对液体表面张力系数影响的实验研究
液体表面张力系数是表征表面张力大小的重要物理量,用拉脱法测定表面张力系数,找出不同杂质的浓度变化是如何影响液体表面张力系数的.
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《中国药典》中未详与难达标的中药质量情况探讨
目的:探讨《中国药典》中药质量验收中未详与难达标的几种情况,为验收工作提供参考.方法:通过对验收工作实践中遇到的部分问题进行阐述,对《中国药典》中未详与难达标的中药质量情况作出讨论与建议.结果:中药材的大小与长短超过《中国药典》标准部分的归类不明确,产地鲜切的盛行导致部分中药质量难以达到《中国药典》的[性状]描述及个别药材达不到去尽木心的要求等.结论:规范化中药质量标准是解决中药验收实践操作困难的有效方法,但不能脱离实践操作,对《中国药典》标准未详及难达标准的部分应当加强研究,从而提高验收工作的效率和准确性.
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阿托伐他汀内酯合成研究
以(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二-氧己环-4-乙酸叔丁酯为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂,分子内脱水得到阿托伐他汀钙内酯,并讨论了时间对反应的影响.
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克林霉素磷酸酯制剂的杂质生成研究
为提高克林霉素磷酸酯制剂质量水平,通过考察其杂质林可霉素-2磷酸酯、克林霉素的生成条件及限度,确定了温度和pH值等关键影响因素,可为制剂生产过程提供参考.研究发现,本品耐热性差,长期放置过程中不稳定,容易出现有关物质超标.建议本品质量标准参照美国药典方法进行修订,以更好地控制本品质量.
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运用中医药治疗泌尿系结石的体会
泌尿系结石是指肾脏、输尿管、膀胱及尿道结石.属于祖国医学的"石淋"、"砂淋"、"血淋"、"腰痛"、"血尿"等范畴.临床多表现为腹痛或腰痛如绞,牵引小腹、外阴,小便赤涩不畅,窘迫难解,如结石损伤血络则尿血.其形成原因大都认为与肝脾肾三脏有关,多因过食辛辣甘肥之物,或饮酒过度或情志郁结,气滞血瘀,或长期从事户外劳动饮水量少等而致肾与膀胱气化功能不调,湿热蕴结,煎熬尿液,日积月累,尿中杂质逐渐凝结为砂石.影响结石的因素除与结石大小、形状、位置有关外,与尿路本身是否畸形、狭窄、粘连关系 结石在肾或输尿管中长期停留,使结石停留部位的管壁粘连、嵌顿,导致尿液引流不畅出现尿液淤积,逐渐形成输尿管积水或肾积水,甚至引起肾功能损害.
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恋恋樱花落
夏樱落和苏洵兮第一次见面是在迎新征文的颁奖典礼上,十一月的长沙,风总是干裂裂地吹着.台上,苏洵兮转过头的时候,就看到身边的夏樱落,梳着公主头,傻傻地笑着,清澈的眼神里看不见一丝杂质,她安静地站在那里,像洵水湖里盛开的水莲花,流年里的喧闹声似乎与她无关.
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青春无悔--记赣南医学院第一附属医院骨二区护士长陈睿云
青春是有颜色的。
有人的青春绚丽多姿,有人的青春色调明快,有人的青春精彩纷呈,但陈睿云的青春却是纯粹洁白,白得像那蓝天里的白云,一丝儿杂质都没有。
陈睿云是赣南医学院第一附属医院骨二区护士长。
她,秀外慧中,气质典雅,身材轻巧曼妙,秀发飘逸飞扬,白皙精致的脸庞上,总是布满着睿智自信的笑容;柳叶似的眉毛下,那双扑闪的双眸,清澈纯净,洋溢着真诚与善良,给人一种亲切的好感。 -
超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法分析磺苄西林钠原料中的杂质,并初步确定杂质的结构.方法 采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以10 mmol·L-1乙酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相,以电喷雾电离源负离子模式进行质谱数据采集.结果 获得磺苄西林和磺苄西林杂质的色谱图以及液相色谱图对应的质谱图,对谱图进行分析归纳,推测磺苄西林样品中2个未知杂质的结构分别为磺苄西林噻唑酸和磺苄西林噻唑酸甲酯化产物.结论 本方法 快速、灵敏、专属性高,对磺苄西林钠的生产和质量控制具有指导意义.
关键词: 超高效液相色谱串联质谱 磺苄西林 杂质 -
中药的掺假与伪制
中药是我国具悠久历史的传统药物,其独特的功效和较小的毒副作用为广大群众所喜爱.中药品质的优劣关系到临床用药的安全、有效和科研工作的准确性.而影响品质优劣的一个重要因素是杂质.杂质系某种物质中所夹杂的不纯成分.主要有无机杂质和有机杂质两大类.笔者就多年来中药流通领域中常见中药掺假与伪制手法作一总结.
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2001年中山市桶装及瓶装饮用水卫生质量调查分析
近年来,瓶(桶)装饮用水(纯净水、矿泉水)以其口感舒适、卫生、杂质与污染较少而迅速风靡整个饮料市场,冲击改变着人们的饮水观念.因其市场的庞大,不少企业纷纷加入到饮用水的生产、销售中来,饮用水的质量也因此而良莠不齐.为了解中山市桶装及瓶装饮用水的卫生质量状况,现将2001年度瓶装和桶装饮用水(纯净水、矿泉水)检测结果报告如下.
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化学品毒性鉴定管理规范
第三章毒性鉴定第十七条凡申请化学品毒性鉴定的,应当提交鉴定样品和以下资料:(一)化学品毒性鉴定申请表;(二)主要成分,包括名称、成分含量、理化性质、用途、毒性;(三)种类及毒性效应等;(四)化学品的主要生产工艺技术、杂质和主要副产品名称、成分、含量、毒性;(五)该化学品的现在国内外毒性资料;(六)产品质量标准;(七)化学品使用说明书,包括接触方式、卫生安全使用注意事项及急救防治措施等;
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药物T中杂质的确认
目的:建立用顶空+气质联用色谱法测定药物T中四个杂质的可能成分.方法:顶空进样器平衡温度顶空进样器平衡温度80℃、平衡时间30min,采用Agilent HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm)气相色谱柱,载气为氦气,流速0.5mL· min-1,柱温35℃保持6 min,30℃·min-1升温至200℃,保持1 min,进样口温度150℃,分流比20∶1,离子源温度230℃.结果:通过碎片离子图谱库中相似度的比较,能初步确定这四种杂质的成分.
关键词: 药物T 顶空+气质联用色谱法 杂质 -
参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究
目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm.结果:5-羟甲基糠醛在14.048~140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL.结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法.
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国产青霉素V钾片质量评价
目的 评价国产青霉素V钾片的质量状况及存在的问题.方法 采用法定标准方法和探索性研究(费休氏法测定水分)对青霉素钾片进行相关检验.结果 216批样品依据法定标准检验合格率为99.1%.不同厂家样品间的有关物质、平均片质量和水分数据差异显著,且存在一定相关性.结论 目前国产青霉素V钾片产品质量基本符合法定标准要求,但探索性研究提示某些厂家应改进处方工艺,标准应增加对水分的检测,以减少有关物质的总杂质量.
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先行于国家标准——参芪扶正注射液的"数字化中药"实践之路
丽珠集团利民制药厂展览馆的陈列窗中摆放着2002年以及2003年该厂生产的几瓶参芪扶正注射液.虽然已被存放多年,在灯光的投射下,瓶中的淡黄药液仍澄明透亮,看不到任何的沉淀和杂质.参芪扶正注射液是丽珠集团利民制药厂自主研发的国家中药二类新药,以我国传统的扶正补气中药党参、黄芪为原料,提取有效成份,配制成纯中药的澄明大输液,具有益气扶正、提高机体免疫力等作用.
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左奥硝唑氯化钠注射液中杂质的分离、结构鉴定及构型分析
目的 对左奥硝唑氯化钠注射液中的主要杂质进行结构分析.方法 采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF-MS)技术对其中大杂质进行解析推断,再利用制备高效液相色谱仪从左旋奥硝唑氯化钠注射液中分离制备目标物质,并通过核磁技术进行结构确证.结果 确证了左奥硝唑氯化钠注射液的1个主要杂质的结构为S-(-)-3-(2-甲基-5-硝基咪唑)-1,2-丙二醇,是左奥硝唑氯化钠注射液高温灭菌过程中产生的降解产物.结论 本研究为左奥硝唑氯化钠注射液的杂质分析、质量控制提供依据.
关键词: 左奥硝唑氯化钠注射液 杂质 分离 构型