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猪去氧胆酸的纯化工艺
目的 研究猪去氧胆酸中的杂质成分和纯化方法.方法 运用重结晶和柱层析法进行分离和纯化.结果 与结论从猪去氧胆酸中分离出一种主要杂质,建立了纯化猪去氧胆酸的方法.
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色谱二维光谱相关法识别莫西沙星中的杂质
目的建立识别HPLC色谱图中莫西沙星杂质色谱峰的色谱二维光谱相关方法.方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立杂质标准色谱光谱数据;通过样品的色谱光谱数据与标准色谱光谱数据的二维相似计算,对杂质进行识别.结果色谱二维光谱相关法在不同色谱系统下均能准确定性,对样品中杂质判断结果与质谱法一致,识别的低检出限为30ng.结论色谱二维光谱相关法可有效地对HPLC分析中的色谱峰进行识别,具有准确度高、耐用性好、多组分同时快速定性的特点,适用于归属因色谱柱、流动相等色谱条件的改变,无法利用相对保留时间定性的色谱峰.
关键词： 色谱二维光谱相关法 高效液相色谱-二极管阵列检测器 莫西沙星 杂质 鉴别 -
丙泊酚甲磷酸钠盐的含量测定及其杂质检查
目的 建立测定原料药丙泊酚甲磷酸钠的含量及检查杂质的方法.方法 采用HPLC法和酸碱滴定法.结果 丙泊酚甲磷酸钠盐在0.82～4.04 μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),日内及日间精密度分别为0.26%、0.32%;丙泊酚检查的定量限为0.016 ng(S/N=10),在6.73～323.4 ng范围内,线性关系良好(r=0.9991).结论 所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丙泊酚甲磷酸钠的含量测定及杂质丙泊酚的检查.
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HPLC测定异维A酸软胶囊中的有关物质
采用HPLC法测定异维A酸软胶囊中的有关物质.采用NUCLEOSIL 100-3 C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(770∶225∶5),柱温25℃,检测波长355 nm.异维A酸与维A酸及其他强制降解产物的分离度良好;异维A酸、维A酸的线性范围分别为5.455×10-4 ～21.82 μg·mL-1(r =0.9999)、0.0171 ～22.76 μg·mL-1(r =0.9996),检出限分别为5.4×10-3、0.11 ng,定量限分别为0.011、0.34 ng;维A酸低、中、高浓度的平均回收率分别为98.88％、98.96％、98.81％.所用方法准确、专属性强,可用于测定异维A酸软胶囊中的有关物质.
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加替沙星氯化钠注射液稳定性研究
用HPLC方法研究了加替沙星氯化钠注射液的稳定性.本品对热稳定,室温放置2年也几乎不变,但光照10d后出现一个光降解杂质,含量约0.0612%,该杂质被分离与鉴定,通过液相色谱/质谱联用技术确认为N1-脱环丙基物质,加替沙星氯化钠注射液光照10d再室温放置2年,其N1-脱环丙基光解物含量为0.0893%,增加甚微.因此,加替沙星氯化钠注射液避光保存是必要的,也是稳定的.
关键词： 加替沙星氯化钠注射液 杂质 光降解 LC-MS分析 -
青霉烷酸类抗生素差向异构体的转化及核磁共振波谱特征
青霉烷酸类抗生素由于其结构的特点,在生产(起始原料引入或在合成过程产生)、贮藏过程中可能形成差向异构体,从而引起药效的降低或毒性的增加,因此应该对其进行深入的研究.本文对青霉烷酸类抗生素差向异构体的化学转化方法及其氢谱的变化规律进行了探讨.
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盐酸头孢替安中一个主要降解杂质的结构确认
目的 对盐酸头孢替安降解产生的一个主要杂质进行分析和确认.方法 采用LC-MS法结合盐酸头孢替安降解规律初步分析杂质的可能结构;通过定向合成得到该杂质,并通过LC-MS、NMR进行结构确认.结果 确认该杂质为5aR,6R-6-[2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酰氨基]-5a,6-双氢-3H,7H-氮杂环丁基[2,1-b]-呋喃[3,4-d][1,3]噻嗪-1,7(4H)-二酮的盐酸盐.结论 盐酸头孢替安杂质研究为实现杂质定量控制,进而提高产品质量提供了重要依据.
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头孢西丁钠一个主要杂质的分析研究
目的 对头孢西丁钠合成工艺中产生的一个主要杂质进行分析研究.方法 通过定向合成得到主要杂质,并通过多种波谱技术(包括MS、IR、1H-NMR、13C-NMR)分析,对其进行了综合结构解析.同时,测定了该杂质的相对响应因子.结果 推测出该杂质为(6R,豫)-3-[(氨基甲酰氧甲基]-8-氧代-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,杂质的相对响应因子为1.048.结论 头孢西丁钠杂质研究为国内产品质量标准的提升提供了重要的科学依据.
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柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中杂质
目的 利用柱切换在线除盐DGLC-MS联用鉴定克林霉素磷酸酯中的杂质.方法 采用Thermo Ultimate 3000二维色谱DGLC(双三元泵液相)系统串联TSQ Vantage MS正负离子同时扫描测定:左泵,一维分析柱Acclaim C18柱(150mm×4.6mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.1mL/min;右泵,二维分析柱Acclaim PA2柱(3.0mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相,流速0.3mL/mim柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:210nm.结果 在不改变克林霉素磷酸酯国家药典方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出克林霉素磷酸酯中9种杂质,其中一种新杂质分子量为504.结论 该方法巧妙地解决了液相条件和液质联用仪不兼容的难题,并具有稳定性、重现性、可追溯性的优点,值得推广应用.
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达托霉素在不同酸碱条件下产生的杂质及其结构研究
达托霉素是一种正在临床使用的新型抗耐药菌抗生素.由于结构特点,其在不同的pH值下会产生不同的杂质.本文研究了不同pH值下达托霉素杂质的产生情况.利用分析和制备型HPLC,获得了5个主要的相关杂质.通过质谱对各杂质碎片的检测和分析,进行了结构认定.除了4个已知杂质之外,获得了一个未报道的杂质,为达托霉素氨基酸内酰胺断裂后的开环产物.
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盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析
目的 建立盐酸万古霉素中杂质的LC-MS分析方法.分析确定盐酸万古霉素的杂质.方法 采用分析柱,以电喷雾电离、正负离子检测,以确定盐酸万古霉素的杂质.结果 分析确定了盐酸万古霉素实际样品中的存在的3个杂质,即去氯万古霉素(monodechlorovancomycin)、去甲万古霉素(norvancomycin)和万古霉素同系物(homologous compound of vancomyein),并测定了不同厂家产品中杂质的含量.结论 本文为盐酸万古霉素的质量控制和稳定性研究提供了一种新方法.
关键词： 盐酸万古霉素 杂质 液质联用(LC-ESI-MS) -
一种新型螯合结构五水头孢唑林钠的长期稳定性考察
目的 考察具有螯合结构特征的五水头孢唑林钠的稳定性.方法以无定型头孢唑林钠为对照,按中国药典2005版二部附录XIX C药物稳定性实验指导原则考察样品24个月的稳定性.结果实验中五水头孢唑林钠的澄清度、溶液颜色和pH基本无变化,单个杂质含量为为0.1%,总杂质含量为0.37%,含量为93.2%～94.7%.结论五水头孢唑林钠在长期稳定性实验中的指标显著优于无定型头孢唑啉钠.
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非达霉素潜在有机杂质的纯化与结构鉴定
目的 分离和鉴定非达霉素潜在有机杂质,为其贮藏条件提供依据.方法 采用制备液相色谱技术,对经过热降解的非达霉素精粉中的潜在有机杂质进行分离制备,并通过核磁共振光谱和质谱分析鉴定杂质结构.结果 非达霉素精粉60℃条件下放置4个月,潜在有机杂质比例大于5.50％,使用UniSil C18(21.2mm×250mm,10μm)制备柱,以乙腈-0.5‰醋酸溶液(50:50,V/V)为洗脱剂进行制备,得到目标潜在杂质单体,经核磁共振光谱和质谱分析鉴定为8位羰基-非达霉素.结论 建立了非达霉素潜在有机杂质的制备方法,并进行了结构鉴定,为非达霉素贮藏条件的选择及安全性控制提供了参考.
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盐酸沙格雷酯降解杂质的制备
目的 合成盐酸沙格雷酯杂质Ⅲ.方法 以2-[2-(3-甲氧基苯基)乙烯基]苯酚为原料,经过亲核取代、加成、酰化、环氧化、还原等5步反应制备盐酸沙格雷酯杂质Ⅲ.结果 用廉价原料合成了盐酸沙格雷酯杂质Ⅲ,总收率30％.结论 该工艺简单可行,产品质量符合对照品要求.
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非达霉素粗品中杂质的分离与鉴定
目的 分离和鉴定非达霉素粗品中的杂质.方 法采用制备液相色谱技术对非达霉素粗品中的杂质进行分离提纯,并通过核磁共振波谱和质谱分析鉴定杂质的结构.结果 分离并鉴定了4个非达霉素杂质化合物,分别为非达霉素的有关化合物E、有关化合物K、有关化合物O和闰年霉素A4.结论 杂质化合物与非达霉素骨架结构一致,属同系列化合物,由非达霉素发酵代谢过程产生,为非达霉素的质量控制和安全性评价提供了技术支持.
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洛伐他汀的杂质研究
目的 从洛伐他汀结晶母液中分离纯化杂质成分,并进行结构鉴定.方法 采用硅胶柱色谱、硅胶制备TLC、反相硅胶柱色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化；通过NMR、MS进行结构解析.结果 分离得到6个单体化合物,分别鉴定为脱水Monacolin L,脱水二氢洛伐他汀,Monacolin L酸,Monacolin L酸甲酯,二氢洛伐他汀和二氢洛伐他汀酸.结论 脱水Monacolin L为一新化合物.
关键词： 洛伐他汀 杂质 分离纯化 脱水MonacolinL -
Avermectins菌丝提取液的分析与主要成分的分离富集
采用高效液相色谱(HPLC)-紫外检测(UVD)/蒸发光散射检测(ELSD)的方法分析avermeetins菌丝提取液.发现主要成分为具有紫外吸收和无紫外吸收的物质.利用硅胶吸附柱层析方法分离富集了其中的主要成分.对几种有紫外吸收的组分(Ala、A2a、B1a、B2a)进行了核磁共振(NMR)分析,根据异核单量子相干谱(HSQC)对所有的"C-NMR和1H-NMR谱带进行了归属.鉴定了无紫外吸收的物质中含有糖类物质.
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Avermectin粗粉的结晶工艺研究与杂质分析
采用高效液相色谱(HPLC)-电喷雾串级质谱(ESI-MS-MS)的方法对avermectin粗粉中的杂质进行定性分析.确定了主要杂质成分为:与Bla结构相类似的B1b、Ala、A1b、A2a、A2b、B2a 6个组份,其中Ala、B1b、B2a多次结晶也不易去除.随后考察了avermectin粗粉在甲醇、乙醇、正丁醇和丙酮中的重结晶,甲醇和正丁醇对杂质的去除效果更好;乙醇与丙酮相当,但对杂质去除的选择性不同.
关键词： avermectin 高效液相色谱 质谱 杂质 结晶 -
柱切换LC-MSn法分析阿莫西林钠克拉维酸钾原料的杂质谱
目的 对阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中的杂质结构进行分析.方法 采用BDS Hypersil C18色谱柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离杂质;对阿莫西林钠克拉维酸钾(5∶1)原料进行强力实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据青霉素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机理,推定相关杂质的化学结构.结果 在原料中共检出并推断出11种杂质的化学结构,均为阿莫西林相关杂质,未检出与克拉维酸钾相关的杂质.结论 采用柱切换-LC-MSn技术可快速推定阿莫西林钠克拉维酸钾复方原料中相关杂质的化学结构,为《中国药典》中该类药品标准的提高提供了基础数据.
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HPLC-MS/MS分析盐酸头孢替安酯中未知杂质的结构
目的 采用高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)对盐酸头孢替安酯原料药中的杂质进行结构解析.方法 盐酸头孢替安酯原料药经去离子水溶解,采用HPLC-MS/MS技术进行分析.色谱柱为AgilentSB-C18柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)(97∶3),梯度洗脱,洗脱程序为[t(min)/B(％)]:0/3、5/3、15/20、20/40、30/60、40/80,流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃；离子源为电喷雾离子源(ESI),正离子MRM模式扫描,电离电压4 kV,锥孔电压100 V,质量扫描范围(m/z)为50～1000,雾化气为氮气,雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,干燥气流速10 L/min.结果 通过对盐酸头孢替安酯和有关物质的液相色谱图以及液相色谱峰对应的质谱图分析归纳,推测盐酸头孢替安酯样品中有关物质1为△3-异构体,并解析了有关物质2中的3个杂质的结构.结论 本法可灵敏、快速、准确地分离鉴定盐酸头孢替安酯中的有关物质,对盐酸头孢替安酯的质量控制有指导意义.
关键词： HPLC-MS/MS 盐酸头孢替安酯 杂质
