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化学信息修饰法及其在复杂混合物分析中的应用
目的:提出一种未知干扰共存下复杂混合物快速定量分析的新方法.方法:对待测未知干扰共存混合物体系的化学信息进行原位数学修饰,使其符合导数光谱法数学模型的匹配要求,去除未知干扰对测定的影响.结果:测定未知干扰共存下安钠咖注射液中苯甲酸钠的含量,平均回收率100.1%,RSD=2.5%(n=4).结论:运用数学手段改造待测复杂混合物的化学信息特征,使其符合指定解析方法数学模型的匹配要求,可以成功应用于未知干扰共存下复杂混合物的快速定量分析.
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三种木瓜的乙醚提取部位的气相色谱-质谱分析
目的:分析与比较3种木瓜的乙醚提取部位的化学成分与相对含量.方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析与鉴定其化学成分.结果:从3种木瓜的乙醚提取部位中首次分离与鉴定出61个化合物,其中皱皮木瓜(Chaenomeles lagenaria) 40个化合物,宣木瓜(C.lagenaria 产自安徽宣州) 34个化合物,光皮木瓜(C.sinensis) 23个化合物.有10个化合物在3种木瓜中都含有,但相对含量差别大.它们是乙酸、苯甲醛、正葵酸、14-甲基十五烷酸甲酯、丙三醇、苯甲酸、6,9-十八碳二烯酸甲酯、角鲨烷、硬脂酸和二十烷基油酸酯.结论:木瓜的品种和产地不同对其所含化学成分类型与相对含量有明显影响,本实验数据对中药木瓜的质量评价有参考价值.
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高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量
目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定全血中环孢霉素A含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸溶液(Ph 4.5)7030,流速为1.0 ml·min-1,柱后分流比82,柱温为65℃,进样量10 μl;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子选择离子监测,毛细管电压为4 000 V,干燥气流速为8.0 L·min-1,干燥气温度为350℃,雾化器压力为30 psi,裂解器电压为140 V.结果:环孢霉素A在26.68 ～1 067 μg·L-1范围内线性方程为y=0.001 1x-0.004 6(r=0.999 3),低检测浓度为4.35 μg·L-1,低、中、高3种浓度的相对回收率分别为(89.81±4.91)%、(104.5±3.73)%、(95.17±2.33)%,绝对回收率分别为(77.64±4.38)%、(78.01±3.79)%、(83.02±1.59)%,日内、日间RSD均＜6%,150 d内稳定性试验结果,RSD均＜5%.结论:该法操作快速、简便、灵敏度高、专属性强,适用于环孢霉素A临床血药浓度监测.
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拉曼光谱在皮肤病的应用进展
拉曼光谱技术以其独特的非侵入性、快速、原位、高度自动化等优势,在分子识别、疾病诊断、生物分析等众多领域得到越来越多的应用.在皮肤科领域,从皮肤组织中的生理成分分布和病理状态的诊断到生物制药研究,发现不同组织层内的药物渗透动力学;从区分皮肤正常细胞和恶性肿瘤细胞到成为研究基础皮肤病发病机制的手段、特应性皮炎的基因突变的定量研究等,该技术有着巨大的应用潜力.此外,皮肤科病种繁多,对于许多疾病的确诊需要组织病理活检,拉曼光谱作为一种无创伤的诊疗手段为患者减轻痛苦.
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15 N-尿素发射光谱分析法检测幽门螺杆菌感染
目的建立检测幽门螺杆菌感染的无损伤、无放射性方法--15N-尿素发射光谱分析法.方法对26例受检者用15N-尿素发射光谱分析法检测其幽门螺杆菌感染.结果诊断特异性为81%,灵敏度为89%,阳性预测值为84%.结论该方法具有一定的实用意义.
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多样化手段综合应用于《有机光谱分析》的教学
随着计算机技术新的多功能应用软件的商品化,分析仪器对多维信息的获取已十分便捷,对信息的识译功能也越来越强大,这些奠定了现代光谱技术在物质结构鉴定和确证方面的应用基础,光谱技术因而成为结构鉴定和确证的主要手段.
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超声波对胰蛋白酶活力影响的机理研究
目的 探索超声波对胰蛋白酶催化的影响效果和作用方式.方法 研究胰蛋白酶经不同频率、不同功率、不同时间的超声波处理后酶活力的变化;用动力学参数变化和光谱学探索其影响催化的机理.结果 经超声波处理后酶活力普遍升高.用15 kHz、50 W超声波处理胰蛋白酶3 min,酶活力可提高45.4%.将粗酶用SephadexG75凝胶色谱,分部液在聚丙烯酰胺凝胶电泳检验显示出一条带,说明酶被纯化到电泳纯程度.对纯酶进行动力学分析,结果表明经超声波处理后Km值变小,Vmax值也降低,说明超声波处理使酶对底物的亲和力增大.超声波处理不会改变胰蛋白酶分子的构型,但会改变酶分子的构象.结论 超声波对胰蛋白酶催化活性的提高可能是由于改变酶分子的构象、增强酶分子对底物的亲和力的结果.
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蛋白质组学在寻找肿瘤生物标记物中的技术与应用
蛋白质组学(proteomics)的主要任务是识别,鉴定细胞、组织或机体的全部蛋白质,并分析蛋白质的功能和结构.它集中体现了当代基因组学、计算机学、分析仪器学和生化等学科的新发展水平.蛋白质组学摒弃了传统上以小项目形式分割地研究蛋白质的弊端,采用立体的、全面的和快速的分析方法,以透视全体基因在特定细胞或组织的表达为基本目标.它的产生无论从研究策略上还是其负载的技术,对肿瘤的研究都是一场革命.
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光基因技术在医学研究中的进展
光敏感蛋白是能够被光激活的一大类膜蛋白,其广泛分布于原核生物、植物以及动物的视觉系统中.它可分为两大类:一类为G蛋白偶联受体,光照后通过激活G蛋白经第二信使起作用,如视紫红质；另一类为光敏感离子通道,它们本身为离子通道,光照后通道激活,膜内外离子流动而致膜电位发生改变,如ChR2、NpHR等.利用遗传学技术使细胞表达光敏感蛋白,可实现对细胞的光学控制.Deisseroth将这种结合光学和遗传学的方法称为光基因技术.利用光基因技术控制细胞活动,具有无损伤、非侵入、时空分辨率高、能定量重复、使用简单等优势,正得到越来越广泛的应用.本综述拟对光基因技术在医学研究中的进展进行总结.
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一种锌卟啉化电纺纤维膜的制备及其氨敏性能研究
目的:以锌卟啉为识别基团,制备一种锌卟啉化聚酰亚胺电纺纤维膜,用于微量氨气的检测.方法:通过化学共聚将锌卟啉引入聚酰亚胺大分子主链；采用静电纺丝技术制备锌卟啉化聚酰亚胺电纺纤维膜,通过记录其作用前后膜的颜色及光谱变化实现对氨气的检测,并考察其灵敏度、选择性及检测限.结果:制备的锌卟啉化聚酰亚胺电纺纤维膜中卟啉单元分布均匀,保持了锌卟啉的基本光谱特性.与氨气作用时,电纺纤维膜发生明显颜色变化和紫外光谱红移.表面等离子共振及紫外光谱计算得到锌卟啉化聚酰亚胺电纺纤维膜与氨的结合常数Ka为3.33×103 L/mol,检测限为3.13 mg/m3.结论:本研究制备的锌卟啉化聚酰亚胺电纺纤维膜对氨气有良好的灵敏度和选择性,可重复使用,是一种检测微量氨气的新材料.
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一阶导数光谱法测定咪康唑甘油的含量
目的：建立测定咪康唑甘油中咪康唑含量的方法。方法:以一阶导数光谱的谷一零位值法测定咪康唑含量，测定波长λ谷＝233 nm。结果：平均回收率为100.8±1.87，线性范围12～41μg／ml，相关系数r＝0.9998。结论：一阶导数光谱法测定咪康唑甘油含量，方法简便、快速准确。
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鸡肠狼毒植物中曼西醇型二萜成分的研究
目的:研究鸡肠狼毒植物根中的二萜化学成分及其药理活性.方法:冷浸法提取总浸膏,硅胶层析法分离,现代光谱手段鉴定结构.结果:分离得到8个已知曼西醇型二萜,分别为Proliferin A(1)、Proliferin B(2)、Proliferin C(3)、Proliferin D(4)、Euphorprolitherin B(5)、Euphorprolitherin D(6)、SPr5 (7)和14-desoxo-3-O- prorionyl-5,15-di-O-acetyl-7-O-nicotinoyl-myrsinol-14β-acetate (8).应用光谱手段和与文献数据对照的方法鉴定了所有化合物的结构,进一步通过化合物1、2和4对人癌细胞的增殖抑制活性进行研究,结果表明化合物1对人卵巢癌细胞具有明显细胞毒性(IC50 7.7 μmol/L).结论:从鸡肠狼毒植物中分离得到的化合物Proliferin A是首个具有卵巢癌细胞A2780增殖抑制活性的曼西醇型二萜.
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氟硼二吡咯类光敏剂的制备及对肿瘤细胞的光动力学影响
目的:设计合成两种不同极性取代基的氟硼二吡咯类光敏剂,观察其理化特性和在不同极性条件下的光动力学效应.方法:通过苯甲醛与吡咯活泼氢的缩合反应以及亲电取代反应制备氟硼二吡咯类光敏剂碘代羟基氟硼二吡咯(BPOI)和碘代甲酸甲酯氟硼二吡咯(BPCI).通过核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱和紫外可见吸收光谱、荧光发射光谱对该光敏剂进行理化性质表征.通过1,3-二-苯基异苯并呋喃与2',7'-二氯荧光黄双乙酸盐检测该光敏剂活性氧产生能力,并采用MTT法检测其对肿瘤细胞的光动力学效应.结果:核磁共振氢谱和傅里叶红外光谱证实成功合成了两种不同取代基的氟硼二吡咯类光敏剂BPOI和BPCI.两种材料具有低毒性,且易被细胞摄取.meso位为给电子取代基的氟硼二吡咯类光敏剂BPOI产生活性氧的能力受溶剂极性影响大,而meso位为吸电子取代基的氟硼二吡咯类光敏剂BPCI则不受溶剂极性影响.结论:给电子取代基的氟硼二吡咯类光敏剂BPOI在高极性环境中产生活性氧速率慢,而在低极性环境中产生活性氧的能力大大增强,有望用于肿瘤细胞内的环境选择性光动力治疗.
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绿原酸抑制低密度脂蛋白非酶糖基化和氧化修饰研究
目的:研究绿原酸对人体低密度脂蛋白(LDL)非酶糖基化和氧化修饰的抑制作用.方法:建立LDL非酶糖基化孵育体系,采用紫外可见分光光度法测定糖基化早期产物(Amodori产物)和中期产物(二羰基化合物)的含量,荧光分光光度计测定糖基化末期产物的含量;建立LDL氧化孵育体系,采用紫外可见分光光度法测定硫代巴比妥酸反应物(TBARS)和共轭二烯的含量,荧光分光光度法测定色氨酸荧光淬灭强度以及脂褐素、总荧光产物、活性醛和丙二醛的含量,并进一步通过三维荧光等高线特征谱验证.结果:在LDL糖基化修饰模型中,150μg/mL和300μg/mL的绿原酸均能够抑制Amodori产物、二羰基化合物和糖基化末期产物的生成;在LDL氧化修饰模型中,15μg/mL和25μg/mL的绿原酸均能够抑制TBARS的生成;5μg/mL和10μg/mL的绿原酸对色氨酸荧光淬灭,以及对活性醛、丙二醛、总荧光产物、脂褐素和共轭二烯的生成均有抑制作用.三维荧光等高线特征谱结果与前一致.结论:绿原酸能够抑制LDL非酶糖基化和氧化修饰.
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复方薄荷脑滴鼻剂的质控分析
复方薄荷脑滴鼻剂是治疗鼻炎的常用制剂.我所近两年对该制剂抽查检验,发现其质量不稳定,樟脑鉴定常不合格.现将结果报道如下.
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阿昔洛韦胶囊红外法鉴别中主药提取方法
在应用红外光谱分析法作药物分析时,由于一些药物制剂中含有较多的辅料,故须将主药从制剂中分离出来后,再行鉴定.如何有效地将主药从制剂中分离出来至关重要.按卫生部标准[WS-130-(X-114)-97],阿昔洛韦胶囊系采用乙醇提取.我们在鉴别中发现,按该方法提取后制作的红外光谱效果不很理想,改用热蒸馏水作为提取剂后,取得了较好的效果.现报道如下.
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拉曼光谱技术在癌症诊断中的应用
癌症是威胁人类健康和生命的主要疾病之一,其预后与早期诊断、早期治疗密切相关.本文将综述拉曼光谱在癌症诊断中的应用,为癌症的早期诊断及癌变机理的研究提供理论基础.
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不同色度纸张对荧光灯和白炽灯反射的光谱对比
目的 比较不同色度纸张对荧光灯、白炽灯与自然光等的反射光谱成分,为制订相关卫生标准提供依据.方法 深、浅色纸张2组,各采用不同色调纸张7种,测定其在白炽灯、荧光灯、白炽灯+荧光灯、自然光和(457±2)nm蓝光等光照条件下14种纸张的反射系数.结果 自然光的反射系数高于白炽灯,深、浅色组平均分别高33.0%和36.3%;自然光的反射系数更高于荧光灯,深、浅色组平均分别高56.2%和41.3%.照射在以反射长波光为主的深橙色纸张(H=14)时,白炽灯的反射系数比荧光灯高88.4%.结论 白炽灯和荧光灯之间光谱成分有明显差异,且两者都不能完全模拟自然光.
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涎石成分结构和成因的研究
目的 研究涎石的成分结构,探讨其形成原因.方法 利用红外吸收光谱仪和X线衍射仪分别对12例颌下腺涎石化学成分进行分析研究.结果 涎石的结构成分是多种化合物的混合物,其中主要成分是羟磷灰石、正磷酸钙、氟磷灰石、透磷钙石、碳酸磷灰石、羟碳酸磷灰石和有机物质.结论 涎石形成既与细菌感染有关,更与唾液性质(pH值、流速和所含蛋白质浓度)有关.
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高温融熔工艺对甲氨蝶呤植入剂结构影响的红外光谱法IR测试
目的观测甲氨蝶呤植入剂的高温融熔生产工艺对药物结构的影响.方法测试该植入剂及各配方成分的红外光谱图,再以标准谱图比对,检查因结构变化而形成的吸收峰变化.结果该植入剂图谱中,各配方成分的特征峰呈线性叠加,不多一峰,不少一峰.结论该植入剂中药物结构未出现明显变化.
