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凤丫蕨化学成分研究
目的 研究凤丫蕨Coniogramme japonica的化学成分.方法采用色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果分离得到14个化合物,分别鉴定为onitisin(1)、1,3-双棕榈酸甘油酯(2)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(3)、β-谷甾醇棕榈酸酯(4)、棕榈酸(5)、硬脂酸(6)、豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(7)、芹菜素(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10)、葡萄糖(11)、9S,12S,13S-trihydroxy-10-octadecenoic acid(12)、胡萝卜苷棕榈酸酯(13)、4-oxododecanedioic acid(14).结论化合物1～3、5～8和11～14均是首次从凤丫蕨中得到.
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基于高效液相色谱技术的中药制剂指纹图谱构建及应用现状
高效液相色谱（ HPLC）是一种具有高灵敏度、高选择性、高效、快速的分离分析技术，自1985年开始为《中国药典》所收载，但仅限于少数化学药品的含量测定项目，直至2010年版则达到1643项［1］。指纹图谱主要有色谱分析、光谱分析、DNA分子标记或蛋白质电泳等分析方法构建的指纹图谱，但色谱为常用，在色谱中HPLC指纹图谱无论在检测技术，还是在应用例数方面，都是成熟、优，在中药质量控制进一步研究中逐渐被接受的方法［2］。笔者对中药制剂HPLC指纹图谱的构建过程及应用作综述。
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一个以咪唑配位的锌离子作为阳离子的新型杂多酸盐类配合物[Zn(imi)4]2[SiMo12O40]·(imi)2·H2O的合成、晶体结构及其表征
目的 合成一种新型杂多酸盐类配合物,测定它的结构.方法 通过钼酸、咪唑、吡啶、硅酸钠和醋酸锌,采用溶液法反应,利用X-射线单晶衍射结构分析、元素分析和红外光谱对该配合物进行表征.结果 得到以咪唑配位的锌离子作为阳离子的一个新的"Keggin"型的多金属杂多酸盐类配合物,表征了其结构.结论 制备了锌配合物[Zn(imi)4]2[SiMo12O40]·(imi)2·H2O(imi=咪唑),为后续的生物活性研究打下基础.
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水溶性CdSe/CdS核壳纳米晶与牛血清白蛋白的相互作用
目的 探讨以半胱氨酸(Cys)表面修饰的CdSe/CdS核壳纳米晶(CdSe/CdS/Cys)在标记牛血清白蛋白中的应用.方法 用紫外及荧光光谱法研究CdSe/CdS/Cys纳米晶与牛血清白蛋白的相互作用.结果 标记牛血清白蛋白后CdSe/CdS/Cys纳米晶的荧光发射峰强度明显增强.结论 新型CdSe/CdS/Cys纳米晶可用于标记牛血清白蛋白,标记牛血清白蛋白的CdSe/CdS/Cys的吸收及发射光谱变化可能是由于二者之间存在配位以及静电相互作用.
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四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁金属配合物的若干性质
目的 研究四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁金属配合物的光谱性质、在溶液中的聚集行为、光稳定性及其光敏活性,为新型光敏剂的筛选提供依据.方法 测定配合物UV-Vis吸收光谱,确定单体和聚集体的吸收波长及其强度随浓度的变化,判断其在溶液中的状态及其光稳定性,采用2,5-二甲基呋喃(DMFU)为探针气相色谱法测定标题配合物在激光照射下产生单线态氧(1O2)的速率.结果 四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁金属配合物的光谱位于理想光敏剂的较佳波长区(650～700 nm),在DMF溶液中主要以单体形式存在,在红光光照条件下光稳定性较好,四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁锌光敏产生1O2的速率明显大于其他3种相应酞菁金属配合物.结论 从四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁金属配合物中筛选出四-α-(8-喹啉氧基)取代酞菁锌,其具备作为光敏剂的光谱特性、光稳定性和较高的光敏活性.
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库拉索芦荟凝胶多糖的化学研究
目的对库拉索芦荟凝胶多糖进行化学组成及结构研究.方法Sephadex G-100凝胶柱层析纯化,气相色谱、红外光谱、高碘酸氧化、Smith降解等测定化学组成及结构.结果从库拉索芦荟凝胶中分离得到的主要多糖成分API,气相色谱分析表明主要由甘露糖组成,红外光谱呈现典型的多糖吸收峰,高碘酸氧化和Smith降解分析表明单糖间主要通过((1→4)糖苷键相连.结论库拉索芦荟凝胶多糖主要为β(1→4)乙酰化甘露聚糖.
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"4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑"的合成工艺优化
目的 探索并优化4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑的目标产物的合成工艺条件.方法 以1-H苯并三氮唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水碳酸钾为缚酸剂,一步合成了标的物,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑和氯甲基吡啶盐酸盐直接在无水碳酸钾/乙酸乙酯作为溶剂、缚酸剂,85 ℃回流4 h,总产率提高到72.36%.结论 通过简化亲核取代反应条件,可以直接一步合成目标产物1-[(4-吡啶基)甲基]-苯并三唑(B1)和2-[(4-吡啶基)甲基]-苯并三唑(B2),并大大提高了产率.
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弯茎还阳参石油醚部位化学成分研究
目的 研究弯茎还阳参Crepis flexuosa全草的化学成分.方法 采用硅胶及Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定结构.结果 从弯茎还阳参中分离得到10个化合物,分别鉴定为木栓酮(friedelin,1),α-香树素(α-amyrin,2),β-香树素(β-amyrin,3),α-香树素乙酸脂(α-amyrin acetate,4),β-香树素乙酸酯(β-amyrin acetate,5),蒲公英甾醇乙酸酯(taraxasteryl acetate,6),齐墩果酸(oleanolic acid,7),β-谷甾醇(β-sitosterol,8),软脂酸(palmitic acid,9)和正三十烷烃(triacontane,10).结论 从弯茎还阳参植物中首次分离得到化合物1～10,其中化合物1和7为首次从还阳参属植物中分离得到.
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基于激光共聚焦显微镜λ扫描检测蒿草切片荧光光谱的研究
目的：研究激光扫描共聚焦显微镜λ扫描检测蒿草切片的荧光光谱，为基于共聚焦显微镜获得生物医学样本的荧光光谱提供理论和实验依据。方法运用普通荧光显微镜和激光扫描共聚焦显微镜分别观察荧光染色的蒿草切片，实验分为三组：A组用普通荧光显微镜观察并拍照；B组用激光扫描共聚焦显微镜检测荧光光谱；C组用激光扫描共聚焦显微镜扫描荧光图像。结果荧光显微镜可以观察到蒿草切片的荧光图像，但不能准确获取其相应荧光激发和发射波长，而且会发生串色干扰现象。激光扫描共聚焦显微镜能对蒿草切片进行荧光光谱扫描，排除了干扰波长，获取其荧光激发和发射波长，得到高清晰度的荧光图像。结论与普通荧光显微镜比较，激光扫描共聚焦显微镜有能准确获取样本荧光光谱，得到高清晰度荧光图像的优点。
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人成熟卵泡液蛋白质谱图的初步研究
目的:建立人成熟卵泡液的蛋白质谱图,筛选鉴定卵泡发育/卵母细胞成熟的相关蛋白质.方法:选取48例因男性因素行ICSI-ET治疗的女性为研究对象,收集取卵时获得的人成熟卵泡液,采用双向凝胶电泳-质谱技术分离鉴定人成熟卵泡液蛋白质谱图.结果:获得了较高分辨率的人成熟卵泡液蛋白质谱图,共检测到180多个蛋白质点,筛选鉴定了5个蛋白质点,分别是载脂蛋白E、PRO2044、Hypothetical protein、免疫球蛋白G重链以及转铁蛋白,PRO2044和Hypothetical protein根据蛋白数据库的鉴定分析结果可能是血清白蛋白的修饰产物.转铁蛋白和载脂蛋白E在以往卵泡发育机制的研究罕有报道.结论:蛋白质组学是全面分析人卵泡发育过程中卵泡液蛋白质表达变化的有效手段,筛选鉴定得到的卵母细胞成熟相关蛋白为进一步研究卵母细胞成熟机制提供了理论依据.
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细胞拉曼光谱与肿瘤的诊断和研究
细胞拉曼光谱具有无创、准确、快速地对活细胞进行实时定量和原位分析的优势,可鉴别肿瘤细胞的性质及分化程度,并进行肿瘤细胞癌变原理和药物疗效评估研究,在肿瘤早期诊断和肿瘤研究中具有较好的应用前景.
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拉曼光谱分析技术在肿瘤研究中的应用
拉曼光谱是一种基于非弹性光散射所形成的发射光谱,能反映被检样本的分子组成和结构方面的信息.近年来,不少学者对多种不同肿瘤发生发展中拉曼光谱的变化及检测方法作了许多探索性的研究,使其日益显示出了在肿瘤诊断、鉴别诊断中的潜在临床应用价值.
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蛋白质组学及其在肿瘤研究中的应用
蛋白质组学技术如样品制备、双向电泳(2-DE)、凝胶染色、质谱分析、生物信息学、差异凝胶电泳(DIGE)、同位素亲和标签(ICAT)、蛋白质芯片等的研究取得较大进展,蛋白质组学在探讨肿瘤发病机制及诊断等方面得到广泛应用.现就蛋白质组学相关技术研究进展及其在肿瘤研究中的应用作一综述.
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蛋白质芯片SELDI-TOF-MS技术在肿瘤学研究中的应用
蛋白质芯片表面加强激光解吸电离-飞行时间-质谱(SELDI-TOF-MS)技术是蛋白质组学研究的全新技术平台.其高通量、低丰度、高敏感性、全自动化的特点,在肿瘤学研究中具有独特优势,已在肿瘤生物标志物筛选和发病机制方面取得了突破性进展.现就其技术原理和在肿瘤学研究中的现状作一综述.
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蛋白质组学及其在肿瘤研究中的应用进展
蛋白质组学在肿瘤研究中应用发展迅速,有望在肿瘤早期诊断、新标志物发现、药物治疗靶点和治疗效果有效性评价等方面发挥重要作用.现综述蛋白质组学的研究内容及方法,介绍表面增强激光解吸电离(SELDI)蛋白质芯片技术和二维液相分离等蛋白质组学在方法学上的新进展.
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蛋白质组学技术在乳腺癌研究中的应用
随着蛋白质组学相关技术的迅速发展,蛋白质组学已成为当今肿瘤学研究领域的重心.近年来,乳腺癌的蛋白质组学研究已初见端倪,并已成为寻找肿瘤特异性标志物、阐释其发生发展机制以及筛选药物治疗靶标等的重要工具.
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电感耦合等离子体质谱法测定肾癌患者血清微量元素水平及其模式识别分析
目的 探讨肾癌患者血清中微量元素水平与肾癌的关系.方法 采用电感耦合等离子体质谱法对28名健康对照者、34例肾癌患者血清中多种微量元素的含量进行测定,用偏小二乘判别分析和Fisher判别分析对结果进行显著性分析和模式识别分析.结果 显著性分析显示,与健康对照组相比,肾癌患者血清中钒(5 034.56 ng/L:4401.23 ng/L)、钴(211.34 ng/L:158.67 ng/L)、镍(1 850.55 ng/L:l 587.12 ng/L)、锰(1 873.35 ng/L:932.68 ng/L)、镉(95.63 ng/L:36.43 ng/L)的含量显著增高(P＜0.05),而钙(10.83 mg/L:11.78 mg/L)、锌(67.11 μg/L:70.92 μf/L)的含量显著降低(P＜0.05).判别分析结果显示:肾癌患者与健康对照者血清中微量元素含量差异显著,二者大部分点在图上可以区分开,肾癌患者样本和健康对照者样本被分别聚为两类,肾癌组明显偏离对照组.用Fisher判别分析建立判别函数,血清中该判别函数总的判别准确率为97.61％.结论 肾癌组和健康对照组体内微量元素的代谢模式存在显著差异,可以通过测定体内微量元素水平对正常人与肾癌患者进行判别分析,从而为肾癌的早期诊断提供依据.
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杰氏豆荚软珊瑚化学成分的研究
首次报道采自海南三亚鹿回头水域的杰氏豆荚软珊瑚(Lobophytum jaeckel Tix.-Dur.)的乙醇提取物中分离得到了4种甾醇.经光谱分析确定它们分别为(24S)-24α-甲基胆甾-5-烯-3β,25-二醇(Ⅰ),24(S)-24α-甲基胆甾-3β,5α,6β,25-四醇-25-单乙酸酯(Ⅱ),(24S)-24α-甲基胆甾-1β,3β,5α,6β-四醇(Ⅲ)和柳珊瑚甾醇(Ⅳ).
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肾癌及癌旁组织蛋白质组学的比较研究
目的:建立肾癌及癌旁组织比较蛋白质组学双向电泳技术研究体系.方法:取病理证实的肾癌及癌旁组织,研磨、超声裂解、抽提蛋白,采用双向凝胶电泳分离,进行染色,Image Master 2D Platinum软件分析、识别差异表达蛋白质,应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱得到相应肽质量指纹图谱,搜索数据库鉴定部分差异蛋白质点.结果:从双向电泳图谱上获得蛋白质斑点:肾癌组织(1 326±78)个,癌旁组织(1 232±56)个.显著差异蛋白质点46个,对其中7个点进行了筛选鉴定.结论:分析这些差异蛋白有助于寻找具有普遍性意义的肾癌标志物,进而为肾癌的早期诊断和防治提供理论和实验依据.
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多发性硬化患者脑脊液蛋白质组学的研究
目的:筛选并鉴定多发性硬化患者脑脊液特异蛋白,探讨多发性硬化的发病机制.方法:以实验室确诊型和临床怀疑型多发性硬化患者的脑脊液为研究对象,采用固相pH梯度双向凝胶电泳分离总蛋白质,凝胶经银染色后,Image Master 2D Platinum 5.0图像分析软件进行比较分析、识别差异表达的蛋白质,应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱得到相应的肽质指纹图谱,然后搜索数据库鉴定部分差异蛋白质点.结果:从双向电泳图谱上获得蛋白质斑点,共鉴定出35种蛋白,并且发现其中大多是在正常的脑脊液中存在的,其中有6种是在多发性硬化双向凝胶谱库中已有的,有4种是本实验所发现的.结论:本研究识别并鉴定了4种多发性硬化患者脑脊液特异蛋白,但这4种蛋白质与多发性硬化的关系有待进一步研究.
