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加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定小麦粉中21种有机磷农药残留的研究
目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口小麦粉中21种有机磷残留量的分析方法.方法:小麦粉经ASE溶剂萃取仪,丙酮加正己烷(1+1)溶剂提取,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对小麦粉中21种有机磷农药进行检测.结果:样品加标平均回收率在74.3%~121.7%之间,相对标准偏差(RSD)2.1%~6.6%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg~0.05 mg/kg之间.结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口小麦粉中21种有机磷残留量的日常检验.
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梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸
目的:建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法.方法:用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,以反相C18柱为分离柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,于235 nm定量检测.结果:溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离,苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0.1~2.0 mg/L(r>0.999).低检测限:苯甲酸为1.5 mg/kg,过氧化苯甲酰1.0 mg/kg.回收率范围:苯甲酸为85.60%~104.67%,过氧化苯甲酰为85.00%~90.40%.相对标准偏差(RSD):苯甲酸为8.05%,过氧化苯甲酰为2.16%.结论:本法准确、可靠、简便、检测限低,适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析.
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新疆市售小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染水平调查
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法,并了解新疆市售小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况.方法 采用负离子多反应监测模式,以13C-DON为内标,样品用乙腈-水(86∶14,V/V)萃取后再用Mycosep TM226净化柱净化.同时对新疆部分地州超市和农贸市场销售的84份小麦粉中DON、3-ADON、15-ADON的含量进行测定,数据结果采用GB 2761-2011《食品中真菌毒素限量》中规定的限量值,评价小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染水平.结果 3种毒素的浓度为0.5 ng/ml ~ 500 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均> 0.990.在抽检的84份小麦粉中,3-ADON均未检出,DON与15-ADON的检出率分别为51.2%、28.6%,DON与15-ADON的联合污染率为22.6%.结论 该方法适用于小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测,新疆市售小麦粉中存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况.
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 小麦粉 玉米粉 污染水平 -
小麦粉中铅、镉、铬测定的电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法比较
近年来,食品安全问题越来越引起人们的重视,小麦作为我国北方主要的粮食作物,其重金属污染问题逐渐引起人们的重视.铅、镉、铬在食品中含量属于痕量级别,但都能对人体造成危害[1-4].对于这3种重金属的测定,现行国家标准中多采用传统的原子吸收光谱法(AAS),该方法的优点是灵敏度高,稳定性好,精密度和准确度良好.缺点是每次只能测定一种元素,分析周期长.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)从20世纪80年代发展至今,已占据元素分析的主要地位.它将ICP高温电离特性与四级杆质谱的快速扫描结合,提供了低的检出限和宽的动态线性范围,具有干扰少,精密度高,分析速度快,可进行多元素同时测定的优点.本文采用微波消解前处理,分别采用AAS和ICP-MS 2种方法测定小麦粉中痕量铅、镉、铬元素的含量,并进行比较.
关键词: 小麦粉 重金属 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收法 微波消解 -
液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰
过氧化苯甲酰是一种强氧化剂,常被用作面粉的增白剂.国标方法中[1]过氧化苯甲酰的测定原理,使用铁粉将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸后,用气相色谱法测定.
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2013年厦门市售小麦粉和玉米面中3种真菌毒素监测结果分析
目的 了解厦门市售小麦粉和玉米面中3种真菌毒素污染状况.方法 对2013年6个区收集的流通市场上小麦粉和玉米面共计114份样品,用液相色谱-串联质谱法检测3种真菌毒素的含量,根据GB 2761-2011判断结果.结果 小麦粉和玉米面中3种真菌毒素的检出率低于2010年全国平均水平.小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检出率高达89.9%,其中6份样品检出值超过国家限量标准.玉米面中玉米赤霉烯酮(ZEN)的检出率高达21.8%,3份样品检出值超过国家限量标准.散装样品检出率相对较高.结论 厦门市售小麦粉和玉米面中受多种真菌毒素污染,相关部门应加强监管力度.
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电感耦合等离子体质谱同时测定小麦粉中的铅、镉、砷和总汞
目的 建立电感耦合等离子体质谱同时测定小麦粉中铅、镉、砷和总汞的方法.方法 样品经湿法消化后定容到一定体积,然后用Agilent 7700s ICP-MS在氦碰撞模式下进行分析,用校正方程和混合内标等方式校正干扰和漂移.结果 用电感耦合等离子体质谱法可以同时测定小麦粉中铅、镉、砷和总汞四种元素的含量,精密度均<4%,回收率介于95%~110%,对标准参考物质的测定结果符合证书值要求.对396份小麦粉实际样品测定的结果均令人满意,且四种重金属的含量均在安全范围之内.结论 利用电感耦合等离子体质谱法可以同时测定小麦粉中铅、镉、砷和总汞四种重金属元素的含量.该方法简单、快速,结果准确可靠,可广泛应用于同类型食品中多种元素含量的同时测定.
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火焰原子吸收法测定泥彩中的镉
泥彩(俗称橡皮泥)是小学生美术课和自然课常用学具,也是儿童的玩具之一,它的主要成分为小麦粉、香料及色素等.
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高效液相色谱法测定小麦粉中的赭曲霉毒素
赭曲霉毒素是天然存在的霉菌衍生代谢产生的一种真菌毒素,能使人的肾脏受损、动物的产蛋率下降.它是一种免疫抑制剂,同时,也可能是一种致癌物.
关键词: 赭曲霉毒素 小麦粉 赭曲霉毒素免疫亲和柱 高效液相色谱法 -
慢点大师
面点大师金睿有一手绝活——制作九华素饼.九华素饼以小麦粉、绿豆粉为原料,并添加一种九华山特产的黄精粉.素饼外皮酥脆,气味芳香,吃过之后,即使过了很长时间,依然能感到有淡淡的清香在口中盘旋.70岁后,金睿将肩膀上的担子一齐卸下,过上了悠闲的退休生活.天方茶点公司的廖总准备高薪聘他当技术指导,金睿却说:“我已经老了,不堪重用了!”为了能学到金大师拿手的九华素饼的制作方法,廖总费尽心力,托了无数人说情.金睿抹不开面子,这才答应给廖总演示一遍九华素饼的制作方法.
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初春先养阳
雨水节气之后阳气初生,辛甘之品可助春阳,宜食葱、生姜、枣、花生、小麦粉、荞麦、玉米等谷物,豆浆、豆腐、赤豆等,橘子、金橘、香蕉、苹果、梨等水果,也可以吃些海产品、蛋类.阴虚内热之人可选择鸭肉、海带、绿豆、甘蔗汁、荸荠、百合等以消火.但是应该少吃酸涩、油腻、生冷食品,以免脾胃受伤.
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一种低纯度偶氮甲酰胺的检测方法研究
目的 通过萃取法和酶解法对低纯度偶氮甲酰胺进行前处理.方法 建立了低纯度偶氮甲酰胺的检测方法,萃取法不能有效消除干扰含量检测的淀粉,而酶解法则完全消除了干扰因子.结果 该法精密度良好,RSD< 1.0%.在10.0% ~ 60.0%的含量范围内线性关系良好,r2=0.999 9,具有较高的灵敏度.对样品加标回收试验,回收率在99.06%~100.71%,RSD≤0.60%.结论 该法准确可靠,精密度、重现性较好.
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小麦粉大学问
小麦粉按性能和用途分为专用面粉(如面包粉、饺子粉、饼干粉等)、通用面粉(如标准粉、富强粉)、营养强化面粉(如增钙面粉、富铁面粉、"7+1"营养强化面粉等);按精度分为特制一等面粉、特制二等面粉、标准面粉、普通面粉等;按筋力强弱分为高筋面粉、中筋面粉及低筋面粉.
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HPLC测定麦粉中过氧化苯甲酰两种预处理方法的比较观察
目的 通过高效液相色谱法(简称HPLC)测定小麦粉中过氧化苯甲酰两种预处理方法的比较实验分析,选择相对简单准确稳定的方法.方法 对含有过氧化苯甲酰的小麦粉和加入不同浓度过氧化苯甲酰的小麦粉,采用两种不同预处理方法进行实验,得到不同方法的曲线方程、测定精密度及加标回收率等指标后进行比较.结果 方法Ⅰ和方法Ⅱ的回归方程相关系数分别是r=0.9999和r=0.9995;标准偏差S分别是0.522和0.644;相对标准偏差RSD分别是1.35和1.88;平均加标回收率分别为95.3%和91.1%.结论 方法Ⅰ更为简单、准确和稳定.
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ELISA检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的优化
目的 针对ELISA法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),对小麦粉样品中DON提取和DON标准工作液制备进行优化.方法 以超声提取法提取小麦粉样品中的DON,以含10%甲醇的DON阴性样品提取液作DON的ELISA标准工作液溶解相,对检测方法进行优化,并以优化的方法对50份小麦粉样品进行检测.结果 检测方法经优化后,样品经超声提取仅需10 min,2 500.00 ng/g、500.00 ng/g、100.00 ng/g3个浓度水平的平均回收率为94.69%~ 102.71%,平均CV%为6.50%,50份小麦粉样品DON检出率为30.00%,DON污染水平在57.26~ 112.37 μg/kg,中位数为84.12μg/kg,所有样品中DON含量均未超过国家规定的限量标准.结论 优化后的检测方法,大大缩短了样品提取时间,提高了样品提取率,降低了样品基质的干扰,方法重复性良好.
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液质联用同位素内标法同时测定小麦粉中7种真菌毒素
目的 建立液质联用同位素内标法同时测定小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、隐蔽型脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮7种真菌毒素的方法.方法 样品中添加同位素内标U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇和U-[13C18]-玉米赤霉烯酮,经乙腈-水溶液(84:16,v/v)提取,Romer MycoSep 226多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测方式检测,同位素内标法定量.结果 7种真菌毒素在线性范围内线性相关性r≥0.9996,检出限在0.020 μg/kg ~0.280 μg/kg之间,加标回收率在83.5% ~ 115.5%之间,相对标准偏差在2.15% ~ 7.91%之间.结论 该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于小麦粉中多种真菌毒素的同时检测.
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甘肃省小麦粉中过氧化苯甲酰含量调查分析
过氧化苯甲酰(BPO),俗称面粉增白剂,对面粉有明显的增白和促进熟化的效果,但添加过量会对面粉品质产生一定的破坏作用,甚至危害人民身体健康.为了解我省小麦粉中过氧化苯甲酰的添加情况及实行食品质量安全市场准入制度前后的动态变化,现将甘肃省产品质量监督检验中心实行食品质量安全市场准入制度前后,小麦粉中过氧化苯甲酰含量检测结果进行统计分析.
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高效液相色谱法直接检测小麦粉中过氧化苯甲酰的方法探讨
过氧化苯甲酰作为一种面粉改良剂,能改善面粉的口感,提高面粉的筋力和色泽,而被广泛使用.过氧化苯甲酰是强氧化剂,其化学性质不稳定,能不断氧化小麦粉中的共扼双键,使小麦粉变白.其水解后产生的苯甲酸需经肝脏进行代谢,长期食用后,会对肝脏造成损害.
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人参方便面——地方标准(讨论稿)
1 范围本标准规定了人参方便面的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标签标志、包装、运输和贮存要求.本标准适用于以小麦粉、荞麦粉、玉米粉、绿豆粉、米粉、人参粉(红参、生晒参,不包括西洋参)等为主要原料,添加食盐或食品添加剂等,加适量水调制、压延、成型、汽蒸后,经油炸或干燥处理,达到一定熟度的方便面.本标准不适用于"保鲜湿面".2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
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人参酥性饼干——地方标准(讨论稿)
1 范围本标准规定了人参酥性饼干的术语和定义、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则,标签、包装、运输与贮存.本标准适用于以小麦粉、糖、油脂、人参粉(红参、生晒参,不包括西洋参)为主要原料,加入膨松剂和其他辅料,经冷粉工艺调粉、辊印、成型、烘烤制成的饼干.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.