首页 > 文献资料
-
微波消解在重金属元素分析中的应用
重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为关键的步骤.传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化一酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发,出现损失).
-
不同前处理方法及显色体系测定面制食品中铝含量的方法比较
通过不同的前处理方法对面制食品中铝的三元络合和四元络合显色体系进行比较,建立比较优化稳定的测定方法.样品经硝酸-高氯酸消化、硝酸-硫酸消化以及干法消化前处理后,三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物;在乙二胺-盐酸缓冲介质中,聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶存在下,与铬天青S反应形成蓝绿色四元络合物,分光光度法测定面制食品中的铝含量.实验线性范围为0~5μg,对三种前处理方法及两种显色体系进行精密度及加标回收试验,结果显示三种前处理方法及两种显色体系均符合面制食品中铝含量的测定.对三种前处理方法及两种显色体系进行比较可见其优缺点,硝酸-高氯酸消化法,高氯酸残留对显色影响较大,且有爆炸的危险;硝酸-硫酸消化法耗酸量大,费时费力;干法消化简单,方便,耗酸量少.三元显色体系中,显色时间较快,但是稳定性较差,不能长时间放置,而四元显色体系显色时间较慢,但是显色后稳定性好,且精密度较高.综合比较可得,采用干法消化的四元显色体系测定面制品中铝的方法更加简便,易于操作.
-
内毒素致肝损害中库普弗细胞的作用及大承气汤的调节
目的:探讨库普弗细胞(KC)在内毒素脂多糖(LPS)所致肝细胞(HC)损伤中的作用并观察中药大承气汤的调节作用.方法:以胶原酶体内循环灌注结合体外胰蛋白酶加皿内消化方法分离高纯度的HC和KC,以3H-胸腺嘧啶核苷(3H-TDR)掺入法测定HC的DNA合成及KC和LPS对HC的影响并观察中药大承气汤的调节作用.结果:低剂量的LPS能使HC的DNA合成轻度增加,到1mg/L时出现明显增加,但LPS剂量再加大,则出现DNA合成的抑制.LPS刺激不能使HC产生TNF;但能刺激KC分泌TNF,且随着刺激浓度增加,KC分泌TNF增加.在没有LPS存在下,KC对HC无明显影响;LPS对与KC混合培养的HC的DNA合成呈现明显的抑制性作用,而且随着LPS浓度加大,这种抑制作用愈加明显.当HC培养液中LPS量逐渐升高时,上清液中谷丙转氨酶(ALT)和乳酸脱氢酶(LDH)含量亦随之升高,细胞内酶逸出增多;当LPS浓度达到1000μg/mL的高浓度时,可见ALT和LDH不仅不见增高,反而明显减少.精制中药大承气汤能明显逆转HC DNA合成的受抑状态.LPS能激活肝KC释放TNFa,大承气汤对KC释放TNF有明显抑制作用,减低HC培养上清液中ALT和LDH含量,减少酶的逸出.结论:内毒素LPS对单独培养HC的DNA的合成呈双相影响;LPS对HC功能具有直接损伤作用.LPS可刺激肝脏的KC释放TNF,加剧LPS所致HC功能损伤.中药大承气汤能对KC功能进行正确调控,对HC功能具有双重保护作用.
-
氢化物发生-原子荧光法同时测定人参中铋汞
人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用,但对于人参中重金属方法还在使用化学法,随着技术进步,越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定.本文采用原子荧光法并通过改进其消化方法,使两元素在测定时采用同一消化液,节省时间,提高灵敏度,节省试剂,适于批量快速检测.
-
蛋白质消化方法的小改进
国家标准GB/T 5009.5-2003[1]蛋白质的测定方法中,样品消化很费时.工作中,在用国标法消化样品的过程中,适当加入过氧化氢[2],大大缩短了消化时间.实验证明该改良法操作简单,节省消化时间,精密度、准确度都能满足工作要求,具有一定的推广价值.
-
不同血砷消化方法的比较
目的 对比酸消化、碱消化和未消化3种血砷前处理方法对血砷测定的影响.方法 于2010年9月,采集沈阳市某医院4名正在接受砷剂治疗和4名刚刚停用砷剂的白血病患者的血液样品(分别为血样1~4和血样5~8),分别采用酸消化法和碱消化法对样品进行前处理,以氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收(HG-cold trap-AAS)法检测血液中总砷(tAs)和各形态砷含量.结果 血tAs波动范围为0.91~120.96 μg/L.经酸消化、碱消化和未消化后血样中tAs含量间比较,差异无统计学意义(F=0.097,P>0.05).血iAs波动范围为0.17~69.93 μg/L.经酸消化、碱消化和未消化后血样中tAs含量间比较,差异无统计学意义(F=0.097,P>0.05).碱消化组各样品iAs水平略低于酸消化组和未消化组iAs的值,但差异无统计学意义(F=1.527,P>0.05).血MMA波动范围为0~78.37 μg/L,MMA含量从高到低排序均为未消化组>碱消化组>酸消化组,差异有统计学意义(F=103.751,P<0.01).进一步两两比较分析后发现各组间差异均有统计学意义(P<0.01).经酸消化、碱消化法和未消化后全部检出MMA的样品只有4个,均为正在接受砷剂治疗的白血病患者.酸消化血样中均未检出DMA;仅未消化血样3中检出DMA,含量为13.28 μg/L;而碱消化血样1~5中检出DMA,含量在1.45~17.91 μg/L之间.TMA仅在碱消化血样2中检出,含量为7.19 μg/L;未消化和酸消化血样中均未检出 TMA.结论 血样经酸消化、碱消化和未消化后,均可用于各形态砷的检测,而碱消化更适于各形态砷的检测.
-
大体骨组织免疫组织化学染色的比较
骨组织因其十分坚硬,脱钙时间长,且在常规HE及免疫组织化学染色中均极易脱片,不能观察完整的骨组织结构.常规骨组织采用混合酸即45%盐酸、55%甲酸和EDTA脱钙.20例兔股骨头10例采用昆合酸液[1](福尔马林100ml,生理盐水800ml,甲酸70ml,盐酸80ml,三氯化铝结晶60g,冰醋酸25ml)脱钙,10例采用45%盐酸、55%甲酸脱钙,均用10%中性福尔马林作为固定液,采用胰酶消化方法定位,观察骨组织结构改变和蛋白抗原保存情况,混合酸液[1]得到了较满意的结果.
-
测定水中硒的一种硝酸-磷酸-双氧水消化方法
测定水中硒含量,常采用的硝酸-高氯酸[1]或硫酸-高氯酸[2]等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的.而硒在消化过程中是非常容易因挥发[1],导致测定结果不准确.在查阅了有关资料后[1,3],我们尝试了一种用MnO-4作终点指示剂的硝酸-磷酸-双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法,对水样进行测定,取得了较为满意的结果.现介绍如下.
-
外伤眼视网膜色素上皮细胞的核型变化
目的:增殖性玻璃体视网膜病变(PVR)是眼外伤及网脱术后常见的并发症,也是手术失败的主要原因.视网膜色素上皮是PVR形成的关键细胞.本实验培养PVR眼的RPE细胞,以探讨PVR形成的机制.方法: 本实验采用眼杯和组织片二种消化方法.对正常眼、新鲜外伤眼及PVR眼的RPE细胞进行培养.结果: PVR眼的RPE细胞分裂及增殖速度明显高于正常及新鲜外伤眼,同时发现PVR眼的RPE细胞发生基因突变,形成了三倍体核型.结论: PVR眼的RPE细胞的核型变化是细胞增殖的主要原因,但与外伤本身无关其基因突变机制有待于进一步探讨.
-
3种不同方法测定食品中铝残留量比较
目的:采用湿法消解法、干灰化法、微波消解法消化样品,通过比较分光光度法测定的铝残留量数据,找出3种方法的优劣。方法:铝含量在0~5.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,低检出限为0.41μg/25mL,样品经湿法消解法、干灰化法和微波消解法处理,纯水定容至50mL后,取1.00mL试样消化液按试验方法和标准系列同时测定。结果:杨树叶标准物质3种消解方法的测定结果:干灰化法0.185%,湿法消解0.194%,微波消解0.204%,参考值(0.20±0.03)%,3种消解方法相对标准偏差:干灰化法8.2%~9.0%;湿法消解6.0%~6.8%;微波消解5.7%~7.5%。结论:3种处理方法测定食品中铝残留量,方法的精密度和准确度均比较满意,干灰化法试剂用量少,空白低,湿法消解法可同时处理大批量样品,微波消解法消化样品具有快速、安全和试剂消耗少等优点。
-
干法消化测定杭白菊铅含量
杭白菊是桐乡市传统的经济作物,具有养肝明目、清心等保健功能,是一种日益受人们喜爱的饮品.铅的含量是杭白菊重要的卫生质量指标之一.一般食品中铅的测定,常用消解方法有干法、湿法和微波法[1,2].一般干法消化的条件为500 ℃,6~8 h[3].本研究根据杭白菊生物特性, 从样品前处理着手,通过大量的实验和比较,探讨更佳的干法消化方法来测定杭白菊中的铅含量,现报道如下.
-
原子吸收法中中药的两种消解方法的比较
以混合酸消解及稀酸浸煮两种消化方法处理中药,分别用火焰原子吸收法测定其中Ca、Mg、Mn、Cu、Fe、Zn的含量,从而比较两种消化方法的异同.结果 两种消解方法结果相同,无统计学意义.
-
调味品和盐腌制品中铅的测定方法探讨
[目的]探索一种安全、简便、可靠的消化方法,消除干扰,准确测定调味品、盐腌制品中铅的含量.[方法]调味品、盐腌制品经灰化后,用浓硫酸溶解灰分,再用浓硝酸消除过量的硫酸,以硝酸溶液溶解残留物并定容.用硫酸钠-硝酸溶液稀释标准系列,导人原子吸收池中测定铅含量.[结果]铅含量为8.70、2.40、1.40μg的3种样品,测得相对标准差分别为1.72%、5.00%、7.14%,回收率为90.0%~109.0%.该法测定的铅结果与(萃取)火焰原子吸收光谱法测得结果差异无统计学意义(p>0.05).直接用硝酸溶液溶解灰化物、以火焰原子吸收光谱法测定的铅结果明显高于前二者.[结论]该法测定调味品、盐腌制品中铅的含量,精密度、准确度高,方法线性关系好,完全符合卫生检验要求.
-
酸浸提-冷原子吸收法测定食品中总汞
汞是重要的食品卫生指标之一.汞的国标测定方法[1]为冷原子吸收法,样品的前处理有压力消解法、回流消化法、五氧化二钒催化消化法等,这些消化方法每次只能处理少数的几个样品,并且所需仪器设备复杂、耗时长,不适于批量样品的前处理.现采用化妆品卫生规范中汞测定方法(硝酸-过氧化氢浸提法)消化食品样品,加入对氨基苯磺酰胺消除氧化物干扰,以冷原子吸收法测定.该法所需仪器简单,操作简便,用时短,结果准确可靠,适于批量样品分析.
-
面制食品中铝含量测定预处理方法的研究
目的 探讨面制食品中铝含量测定的比较简便快速的方法.方法 在对面制食品中铝含量测定的基础上,对样品预处理方法改进研究.结果 对比灰化法和微波消解法测定结果,对不同的面制品采用不同的样品预处理方法,能使铝含量测定结果更准确,方法更简便.结论 对于馒头、发糕一类的少油或无油的面制品采用微波消解的预处理方法效果更好,对于油条、油饼含油量高的面制品适合采用灰化法的样品预处理.
-
面制食品铝含量测定中不同消化方法的比较
目的 找出面制食品中铝含量测定较优的样品消化方法.方法 用硝酸-高氯酸和微波消解两种消化方法 分别检测6份样品,对两种消化方法 铝含量结果 的变异系数及加标回收率进行比较分析.结果 两种消化方法 检测的结果 的精密度差异无统计学意义(F=1.11 P>0.05)两种消化方法 检测结果 的准确度差异无统计学意义(F=1.03 P>0.05),微波消解法比硝酸-高氯酸消化方法 用酸量少,省时.结论 两种消化方法 均可作为面制食品中铝含量测定的消化方法 应用,微波消解比硝酸-高氯酸消化方法 更加简便,更加易于操作.
-
尿碘含量测定中不同消化方法的比较
目的 找出砷-铈催化分光光度法测定尿碘含量试验中较优的样品消化方法.方法 对三种消化方法检测的8份尿样中碘含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析.结果 三种消化方法检测结果的精密度差异无显著性(F=2.017,P>0.05);三种消化方法检测结果的准确度差异无显著性(F=2.017,P>0.05).结论 三种消化方法均可作为尿中碘含量测定的消化方法应用,过硫酸铵消化法较其它两种消化方法更加简便,更加易于操作.
-
苹果铅含量测定中不同消化方法的比较
目的 找出石墨炉原子吸收光谱法测定苹果铅含量实验中较优的样品消化方法.方法 对用湿消化法、干灰化法、微波消解法3种消化检测的食品中铅含量结果的变异系数及加标回收率进行比较分析.结果 3种消化方法检测结果的精密度差异无统计学意义(F=1.75,P> 0.05).3种消化方法检测结果的准确度无统计学意义(F=2.57,P>0.05).结论 3种消化方法均可作为食品中铅含量的消化方法应用.
-
面制食品中铝测定方法的几点探讨
铝在自然界中是一种常见的金属元素,在日常生活中与人们关系密切.食品中,特别是面制食品中,含铝添加剂(如明矾、发酵粉等)的广泛使用,使铝通过食物链进入人体.铝在毒理学上属于低毒性的金属元素,一般不会引起急性中毒,但摄入过量的铝可破坏神经细胞内遗传物质DNA的功能,导致脑损伤,损伤记忆功能,而且过量铝还可能影响人体对Ca、Fe、P的吸收,导致贫血及人体内含Ca量的不足,引起骨质疏松,容易发生骨折.
-
茶叶重金属含量分析消化方法改进
茶叶重金属含量的分析其结果的准确性在很大程度上决定于样品消化处理工作.目前实验室中普遍采用的仍是国家标准方法GB/T5009.57-2003中的干法灰化和湿法消化.但对基体复杂的茶叶来说,将此标准中的样品处理方法应用于灵敏度高的石墨炉原子吸收光谱法时,较难得到满意的结果.若采用萃取分离法处理,用火焰原子吸收法测定时,在萃取过程中待测元素丢失量大,准确度低,且操作也繁琐.为了摸索一套较为切实可行的实验室茶样消化方法,特提出改进式湿法消化再用火焰原子吸收法测定,结果的精密度、准确度,经与国家标准物质对照试验后,证明能满足日常监测工作的需要.现以测定茶叶中的铅、铜为例,总结报告如下.