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利用微波消解-原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染.茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大、消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污.该方法的精密度和准确度较好,其试验方法及结果如下.
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高氯酸湿式消化样品现象浅析
目的 正确辨识实验室使用高氯酸湿法消化样品的实验现象;方法通过观察食品化妆品类样品中砷铅项目检测时,使用高氯酸消化过程中出现的各种现象;结果阐述食品化妆品类样品在使用高氯酸的消化过程中出现的物态、颜色、气体、沉淀等现象;结论分析使用高氯酸的消化过程中出现各种现象原因及后果,总结出食品化妆品类样品在使用高氯酸的消化过程中出现的正常现象以及应避免的异常现象.
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石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨
目的 建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响.方法 样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝.结果 测定的佳波长为257.4nm,线性范围0~~ 400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为8 3%~95%,精密度(RSD)2.6%~5.7%.结论 干法灰化法温度选择在700~750℃结果好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果.适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度.
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原子荧光光谱法检测食品中铅的方法改进
目的 原子荧光法检测食品中的铅,使用干法消化样品代替国标中的湿法消化.方法 用内控样品分别采用干法消化和湿法消化,进行验证.结果 干法消化结果在允许范围内,湿法消化结果不平行,相差太大.结论 干法消化结果可靠,回收率高,可替代国标方法中的湿法消化.
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肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱测定中3种前处理方法的研究
目的 研究肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁含量的测定方法.方法 通过对湿法消化、经硫酸酸化和直接进样法(包括钙和镁用氯化锶溶液稀释后进样)3种样品前处理方法的比较,选择合适的前处理方法,用火焰原子吸收法检测铜、锌、钙、镁含量.结果铜、锌、钙、镁直接进样与湿法消化测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);铜和锌直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);钙和镁直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果之间有相关性,但测定结果之间差异有统计学意义(P<0.01).铜、锌、钙、镁直接进样法的线性范围分别为0~2.4、0~1.6、0~2.5、0~2.5 mg/L,检测限分别为0.0060、0.0027、0.0098、0.015 8mg/L,精密度测定相对标准偏差分别为0.59%~1.37%、0.39% ~ 2.04%、0.87% ~1.80%、1.17% ~3.40%,加标回收率测定分别为93.0% ~ 95.0%、90.0%~94.0%、96.0%~101.0%、96.0% ~ 104.0%.结论直接进样法准确、灵敏、精确度高,而且简便、快速,可直接用于尿中元素含量的测定,结果满意可靠.
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化妆品中砷样品预处理方法探讨
在化妆品的砷含量检测中,样品处理是一项很繁重的工作.目前,国标方法中有2种预处理方法:湿法消化和干式灰化法,但都有一定的缺陷,前者试样中如含有过多的甘油等物质,易发生燃烧或爆炸,存在安全隐患;为防止炭化,操作者需不断地进行监视和补加混合酸,不利于同时处理多份样品;同时有害气体对操作者健康有损害.后者样品处理费时费电,有些样品炭化过程中易结块,影响灰化效果,往往使结果偏低.为了寻找一种检测化妆品中砷化物适用的简便方法,我们进行了本项探讨.现将结果报道如下.
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餐具洗涤剂中重金属及砷限量试验方法的改进
GB9986-88餐具洗涤剂试验方法中的重金属、砷限量试验,试样处理采用干法消化,费时(6 小时以上),不易灰化;重金属采用硫化钠甘油溶液显色易产生白色混浊,干扰结果的判定 ;砷回收率偏低.笔者采用湿法消化,避免了上述不足,一次消化,同时测定重金属、砷, 操作方便,省时(1小时内完成);重金属测定改用硫代乙酰胺显色,灵敏度高,结果可靠; 重金属(以Pb计)、砷回收率均达100%.方法介绍如下.
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氢化物原子吸收光谱法测定富马酸中砷
富马酸(C4H4O4,反丁烯二酸)作为食品添加剂,质量检验方法尚未有国家标准和部颁标准,企业标准中砷的测定使用的是砷斑法,操作繁琐、消耗大量试剂、危害试验人员健康、污染环境,且结果不甚精确.笔者试用氢化物-原子吸收光谱法测定砷,在样品处理时避免了干法灰化或湿法消化的方法,针对富马酸不溶于水的特性,将其与氢氧化钠溶液反应生成易溶于水的富马酸钠,使可能包裹在样品晶体中的砷释放出来,再加入盐酸使大量基体富马酸沉淀出来,定容、过滤,直接测定滤液中的砷,该法简便、迅速、准确,效果满意.
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干法消化对铅回收率影响的探讨
目前对铅的分析测定基本上采用原子吸收分光光度法.湿法消化空白值高,且大部分样品中铅的含量低,不宜采用该法.干法消化空白值低,不足之处是被测组分特别是易挥发组分在高温条件下挥发损失,使分析结果偏低.如果回收率太低,无论以后的分析工作怎么仔细认真,所测得的结果也毫无卫生学评价意义.本文在干法消化测定铅时,对回收率的影响因素进行了探讨.
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食盐中铅的氢化物原子荧光光谱法测定
铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,一旦进入人体将很难排除,能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下,对老年人也会造成痴呆等影响,另外还有致癌,致突变作用,所以食品卫生监督检验中,铅被列为重要的监测对象.食盐作为日常生活中的必需品,必须加强对铅的监测.食盐的主要成分是NaCl,用原子吸收光谱法测定其铅含量时,NaCl会对检测结果产生严重干扰,样品分别采用湿法消化和干法消化后上机,用不同的基体改进剂都不能排除其背景干扰,现改用氢化物原子荧光光谱法测定其中的铅含量,可以较好的去除钠的干扰,样品前处理也相对简单方便.
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原子分光光度法测定不同来源金线莲中的微量元素Na与Cd
目的 了解不同来源金线莲中微量元素Na与Cd含量的差异.方法 采用原子分光光度法对不同产地金线莲中的微量元素以湿法消化进行含量测定.结果 不同来源金线莲中微量元素Na含量有一定差异,重金属Cd在各种金线莲中均未检出.结论 以人工组培的方法可以控制金线莲中重金属的含量,为确立金线莲的质量标准提供依据.
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微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷
砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.
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酸提取法测定食用植物油中砷的条件研究
食品卫生国家标准中食用植物油的测定,采用湿法或干法消化 ,湿法消化耗酸量大,两者皆费时长.本研究用稀盐酸提取油中砷,简便易行,快速准确, 以花生油为样品,进行了提取条件的探讨.
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湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷
目的 通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量.方法 通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定.结果 通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较.结论 认为采用湿法消化-氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测.
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食品污染物中铅、镉测定的前处理
目的 探讨安全、快速、准确的样品前处理方法.方法 利用湿法消化法和微波消解法对同批同一样品分别消解.结果 微波消解法消解完全,铅、镉回收率比用湿法消解高.结论 推广简便快速的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,用酸量小,步骤少、铅镉损失少、回收率好、安全性高的特点.
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湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲
目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法.方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲.结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0 μg/L~2 μg/L,r=0.9999,DL=0.035 μg/L,回收率为98.4%~104.2%,精密度(RSD%)为2.55.结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定.
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湿法消化-氢化物原子荧光法测定尿中砷
目的:建立一种准确简单易于普及的测定尿中砷的检测方法.方法:样品用混合酸在电热板上加热消解后,用硫脉抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷,再用硼氢化钾作还原剂,以5% HNO3为介质,用AF5-230E原子荧光光度计直接测定.结果:在佳实验条件下,砷的浓度在0.0 μg/L~20.0 μg/L之间线性关系良好,相关系数r= 0.9999,方法的低检出限为0.164 μg/L,RSD为0.4%~1.2%,加标回收率为98.6%~103.5%.结论:该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定尿砷含量的可靠方法.
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氢化物发生-原子荧光法测定茶饮料中的硒
目的:探讨应用氢化物发生-原子荧光法测定茶饮料中硒含量的方法和技术.方法:样品经硝酸-高氯酸消化后用原子荧光光度计测定.结果:在实验条件下该方法线性范围为0.0~2.0μg/L,相关系数r=0.9999,检出限为0.044 μg/L,低、中、高3个浓度相对标准偏差分别为5.19%、1.97%、0.87%,回收率为94.9%~116.3%.结论:该方法精密度及回收率高,操作简单,是测定硒的可靠方法.
关键词: 氢化物发生-原子荧光法 湿法消化 硒(Se) -
湿法消化-氢化物原子荧光法测定豆类食品中汞的含量
目的:探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计测定豆类食品中汞含量的方法和技术.方法:以5%的盐酸为介质,15 g/L硼氢化钠为还原剂,AFS-930原子荧光分光光度计测定.结果:该法线性范围为0.0~10.0 ug/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0494 ug/ml,相对标准偏差为1.17%,回收率为93.6%~104.0%.结论:该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定豆类食品中汞含量的可靠方法.
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人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究
[目的]本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生-原子荧光法的条件进行了研究.[方法]用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量.实验以丙酮预洗-5%中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样,4:1的HNO3-HClO43ml消化0.2000g的发样,先在80℃-90℃消化3h,小于190℃赶酸;用10%的盐酸转移,1%VitC-1%KI作为基体改进剂,10%的HCl稀释定容到10ml;以2%的KBH4作为还原剂,10%的盐酸为酸介质,进行测定.[结果]原子荧光的条件为负高压280v、灯电流50mA、屏蔽气1000ml/min、载气流速300ml/min、原子化器高度8mm.取发样0.2000g,低检出限为0.0192μg/g,日内精密度为2.6%-12.2%,日间精密度4.8%-7.1%,头发标准物质(As的参考值0.59±0.07μg/g)的测定值(x±s)为0.576±0.020μg/g,线形范围0-50.0ng/ml.消化后样品在室温及4℃下48h以内稳定性良好.[结论]运用本法对98份采自病区的发样进行了测定.样品测定值与正常人群发砷有显著性差异,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性.
关键词: 发砷 氢化物发生-原子荧光法 湿法消化