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RIA 标准曲线相关系数及斜率等质量参数求证分析对标准曲线直线化影响的初评
RIA标准曲线质量的优劣与标准管的平均偏倚度(DEV)%、曲线的相关系数(β)值和曲线的斜率(b)值等质量参数密切相关,不仅决定方法学优劣和样品结果准确,而且是拟合标准曲线直线化重要依据.本文重点阐明各管标准点的DEV(%)、So佳结合率、NSB结合率、S1和Sn结合率.并求证r、b、各标准点DEV(%)等和对样品(或质控)测值.现以T3及AFP为例报告如下.
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称量换算体积代替刻度移液管示值体积在标准曲线制作中的应用
卫生理化检验制作标准曲线时,经典的方法是用刻度移液管吸取某一梯度体积的标准使用液,制成系列标准管x(体积或浓度),再经过一些中间处理步骤后,采用分光度法,电位法或其他仪器法等测定其对应值y,这样,就完成了标准曲线的制作.
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食品用包装材料及成型品重金属限量方法探讨
食品用包装材料及成型品如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等,GB 5009.60-2003中规定了重金属的检验方法是用4%醋酸60℃浸泡2 h的浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅,与标准管比较不得更深即表示重金属含量符合标准.
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浸提消解法前处理用火焰原子吸收法测定明胶中铬、铅含量的方法探讨
GB6783-94食品添加剂明胶中铬、重金属(以铅计)测定方法分别为二苯碳酰二肼比色法和硫化铅目视比色法,均需把明胶在高温电炉中分别灰化后,按化学法还均需多种试剂测定,操作烦琐,费电、费时.测铅需制硫化氢试液,若硫化铁量控制不当,产硫化氢多对环境和操作者造成危害,且仅用一个标准管目视比色,灵敏度太低.明胶常用于果冻等食品增稠和药品、保健品胶囊外壳等,食用者以儿童及体弱者较多,而GB6783-94标准中A、B、C级明胶铅标准均≤50mg/Kg,是否太高值得商榷.对明胶前处理改用浸提消解法一次处理后,铬、铅含量用火焰原子吸收法分别测出,经多次试验,证明该法简便、安全,省电、省时,重现性好,灵敏度高,现介绍如下.
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用双波长法消除浊度对六价铬测定的影响
在用二苯碳酰二肼分光光度法(简称DPC法)[1]测定水中六价铬过程中,常遇到这样的现象:水样管显色明显低于标准系列的某一管,或根本不显色,但用分光光度计测得的吸光度值却远远高于这一标准管的吸光度值,这就是浊度的影响,若直接以测得的吸光度值计算结果,显然误差较大.如何排出浊度的这一干扰?有资料[2]己提出用磷酸三丁酯萃取法.离子树脂交换法、以水样空白作参比法等.笔者经过反复试验,发现用双波长差值法[3]也能很好地消除浊度的干扰,且试剂简单,操作简便.
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白酒中杂醇油测定方法的改进
杂醇油含量是蒸馏酒卫生标准中一个重要指标,我们通过应用对二甲胺基甲醛比色法(GB/T5009'48-1996)测定杂醇油含量的长期工作中发现,标准管和样品管的颜色普遍较深.
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血清钙EDTA Na2滴定法的改进
血清钙用乙二胺四乙酸二钠(EDTA Na2)滴定法,测定时标准管和测定管变色不一致,滴定终点难以掌握,影响测定结果.
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从24 h尿蛋白定量的不同结果看调零点的重要性
目前,比色法测定在日常工作和急诊化验中仍普遍使用.在比色测定中,用蒸馏水还是用空白管调0点,在不少人中有一个模糊的认识是,只要测定管和标准管在同一调0条件下比色,则结果不受影响.