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气相色谱/质谱法测定水中12种多氯联苯类化合物
目的 建立气相色谱/质谱法联用技术同时测定水中PCB81、PCB77、PCB123、PCB118、PCB114、PCB 105、PCB126、PCB167 、PCB156、PCB157、PCB169、PCB189,12种多氯联苯类化合物的分析方法.方法 采用液-液萃取技术分别在中性和酸性环境下用二氯甲烷提取水样中的目标物,萃取液过无水硫酸钠干燥,氮吹,气相色谱/质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量,并与全自动固相萃取法比较水中目标物的回收率.结果 12种化合物在试验范围内分离效果好,曲线相关系数(R2》＞0.996,检出限(LOD)为4.5～9.7ng/L.液-液萃取:中性条件下样品平均加标回收率在66.2％～90.2％,相对标准偏差(RSD)3.45％～8.63％;酸性条件下平均加标回收率在84.3％～98.3％,相对标准偏差(RSD) 3.18％～6.72％;全自动固相萃取样品平均加标回收率在23.5％～36.2％,相对标准偏差(RSD) 2.25％～4.96％.结论 液-液萃取样品加标回收率明显好于全自动固相萃取,特别是在酸性条件下目标物回收效果好.
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多氯联苯与人体健康
多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是一种持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs),又是典型的环境内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs),也被称为二噁(口英)(dioxins)类似化合物.据估计,全世界PCBs的总产量约120万吨,其中约30%已释放到环境中,60%仍存在于旧电器设备或垃圾填埋场中,并将继续向环境中释放.由于PCBs具有持久性、生物蓄积性、长距离大气传输性等POPs类物质的基本特性,科学家们甚至在北极熊体内和南极的海鸟蛋中也检测出了这类物质.因此,尽管1977年后各国陆续停止生产和使用PCBs,但其对环境和人体健康的影响依然普遍存在.
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环境雌激素与妇女健康
环境雌激素(environmental estrogens)是当前医学研究的热点。1995年，已在美国引起了人们的关注。随后，日本组成了相应的学会开展具体研究。环境雌激素是指环境化学物具有雌激素样作用(estrogen-like effect)，它们模拟或干扰天然激素的生理和生化作用。环境雌激素大致可分5类，包括二噁 英、多氯联苯、农药、人工合成的药用雌激素及植物雌激素，现分述于后。
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饮用水中多氯联苯的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四级杆质谱测定法
目的 建立一种同时测定饮用水中15种多氯联苯(PCBs)的固相萃取-同位素内标法气相色谱/三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)方法.方法 采用盐酸调节水样pH值为3,以5 ml/min的流速经C18固相萃取柱富集,7 ml丙酮和5 ml乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后,正己烷定容至1.0 ml.采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下测定,13C同位素内标法定量.结果 15种PCBs 50～1 000 ng/L范围内具有良好的线性关(r＞0.994),方法的检出限为0.004～0.010 μg/L.在0.1和0.5 μg/L2种水平下的加标回收率为75.3％～118.5％,相对标准偏差为1.8％～15.1％.结论 该方法通过固相萃取富集,气相色谱三重四极杆质谱多反应监测法检测,水样处理简单,快速,可靠.通过每种氯代PCBs都采用一种13C同位素内标,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度.可用于生活饮用水中15种PCBs的测定.
关键词： 多氯联苯 三重四极杆气相色谱质谱法 固相萃取 同位素内标 生活饮用水 -
饮用水中多氯联苯的全自动固相萃取-气相色谱/三重四级杆质谱测定法
目的 建立一种同时测定饮用水中7种多氯联苯含量的全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)方法.方法 用盐酸调水样使pH值小于2,过C18萃取柱,乙酸乙酯、二氯甲烷洗脱,洗脱液在40℃水浴中氮吹近干,用正己烷定容,GC-MS/MS测定,内标法定量.结果 7种多氯联苯在27.9 min内分离,在5～500μg/L范围内相关系数r2均在0.994以上,0.005和0.05 μg/L两个水平加标回收率在80％～ 110％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.01～0.05μg/L.结论 该方法通过优化气相色谱条件,使7种多氯联苯得到较好的分离;选取丰度高的特征离子、佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,减少了干扰,避免假阳性的出现,提高了灵敏度.该方法准确度和精密度高,适用于饮用水中7种多氯联苯痕量的检测和确证.
关键词： 多氯联苯 气相色谱/三重四极杆质谱 固相萃取 饮用水 -
用MCF-7细胞检测多氯联苯拟雌激素样活性
目的 观察多氯联苯(PCB)对MCF-7细胞增殖及生长曲线的影响.方法 选用多氯联苯(1254)进行MCF-7人乳腺癌细胞增殖实验.结果 PCB组细胞增殖指数均明显高于溶剂对照组,10 ng/L PCB可诱导MCF-7细胞大增殖(P＜0.01).生长曲线分析也显示,PCB、E2生长曲线明显上移,有明显刺激MCF-7细胞增殖的类雌激素活性.结论 提示PCB具有拟雌激素样活性.
关键词： 雌激素样活性 人乳腺癌细胞增殖实验 多氯联苯 -
食品中多氯联苯的污染及其控制
有机化合物多氯联苯(简称PCBs)自1881年由德国人成功合成后,美国于1929年开始工业生产.它是一类具有2个相连苯环结构的含氯化合物,具有非常优良的物理特性,因而被广泛应用于许多行业之中[1].PCBs在使用过程中,通过各种途径进入环境中,并通过食物链传递和富集而进入人体.因此对人类健康危害极大,目前各国已普遍减少使用或停止生产PCBs[2].但是,PCBs已使用近40年的时间,由于它用途极其广泛,理化性质稳定,对人体健康危害较大,因此各国都把PCBs列入必须优先处理的食品污染物名单中.
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多氯联苯对甲状腺的干扰作用
多氯联苯(PCBs)是环境内分泌干扰物中典型的持续性有机污染物(POPs),通过食物链在生物体内富集,对生物体内分泌系统、神经系统、生殖系统、免疫功能等产生严重损害.PCBs可诱导甲状腺结构破坏,影响甲状腺激素的合成、分泌和下丘脑-垂体-甲状腺功能轴.研究PCBs对甲状腺干扰作用的机制能够为寻找干预PCBs危害的有效手段提供新的思路.
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多氯联苯与2型糖尿病关系的研究进展
多氯联苯是持久性有机污染物中的一类,因其具有长期残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性,对人类健康和环境造成了严重危害而成为近年的研究热点.大量的研究简述了多氯联苯具有生殖毒性、神经毒性、致癌性、致畸性、内分泌系统干扰性等危害,而2型糖尿痛是由遗传和环境因素等复合病因引起的临床综合征,2型糖尿病的患病率逐年增高、2型糖尿病及糖尿病并发症的发生及发展可能与持久性有机污染物中的多氯联苯有很大的关系.本文将从多氯联苯与2型糖尿病、糖尿病并发症及其他代谢性疾病关系的研究现状,多氯联苯致2型糖尿病的作用机制研究进行综述,得出预防和诊治2型糖尿病的新认识.
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饮用水中半挥发性有机物气相色谱质谱法测定
生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,其中有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康.测定这些化合物常用的方法是将它们分类,液液萃取浓缩后,选用不同气相色谱的检测器分别测定,不仅费时费力,而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题.
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人乳中多氯联苯的测定
多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)是一类亲脂性、生物难降解性和高富集性的有机污染物,它们通过空气、水、食物污染和生物富集进入机体内,可引起人和动物一系列急、慢性毒性反应,一些PCBs的同系物会影响哺乳动物和鸟类繁殖,对人类具有潜在致癌性[1].人乳汁是了解人体受化学因素内污染情况的生物检材之一.为调查某废旧电器拆解地区人群体内PCBs负荷水平,我们在研究了耵聍中多氯联苯测定的基础上,结合参考文献[2,3]对人乳中PCBs进行了气相色谱法定量测定和气-质联用定性确认的研究.
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高分辨质谱法测定海鱼中二噁(口英)和多氯联苯
目的采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中17种2,3,7,8-氯取代的二噁(口英)(PCDD/Fs)和12种二噁(口英)多氯联苯(PCBs).方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83.83%～98.48%,PCBs同位素标准物的回收率为50.06%～90.56%.13种PCDD/Fs在鱼体中可检出,总毒性当量(TEQ)为0.86 pg/g,12种二噁(口英)PCBs在鱼体中均可检测出,总TEQ值为2.77pg/g.结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD/Fs及12种二噁(口英)PCBs进行检测,检测效率高,结果准确可靠.
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杭州湾南岸小海鲜和滩涂中多氯联苯残留
目的 探讨杭州湾南岸小海鲜食品和滩涂环境中多氯联苯的污染水平及其相关性.方法 2010-2011年沿杭州湾南岸的6个滩涂养殖区采集7种小海鲜食品和相应的滩涂沉积物,采用气相色谱-质谱联用仪测定所采集海鲜食品及滩涂环境样品中多氯联苯含量,并分析海鲜与滩涂样品中多氯联苯污染水平的相关性.结果 7大类880份小海鲜食品中多氯联苯残留量为43.69～147.14 μg/kg,环境沉积物多氯联苯残留量为8.41～25.87 μg/kg,各养殖区域的小海鲜和沉积物多氯联苯含量差异有统计学意义(P＜0.05);沉积物中多氯联苯含量与小海鲜体内多氯联苯水平呈正相关关系(P＜0.05),并在生物体内不断富集放大.结论 杭州湾南岸小海鲜食品和滩涂环境中均检出多氯联苯残留,小海鲜中多氯联苯污染与环境中多氯联苯残留有关.
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多氯联苯与乳腺癌关系研究的Meta分析
目的综合分析人体内多氯联苯(PCBs)暴露与女性乳腺癌的关系.方法查询筛选合格的PCBs与人类乳腺癌关系的病例对照研究全文13篇(1999～2003年).用Meta分析方法进行计算,对具有同质性的资料采用M-H法估计总效应和95% CI,对异质性的资料采用D-L法估计总效应和95%CI.按生物样品种类、病例的绝经状态和易感基因分型3个亚组进行分析.结果13项研究结果一致性检验统计量Q=23.33＞x2(0.05,12),研究间具有异质性(P＜0.05),用D-L计算出OR综合=1.05,95%CI=0.99～1.20.非绝经组OR综合=1.40,95%CI=1.01～1.96;突变基因组的OR综合=1.89,95%CI=1.21～2.97.结论在非绝经妇女中PCBs高暴露可能是乳腺癌发生的危险因素.携带雌激素代谢酶CYP1A1突变基因型的人群可能是PCBs高暴露致乳腺癌的易感人群.
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南方某地产妇和婴儿体内多氯联苯蓄积水平的调查
目的了解我国南方某多氯联苯(PCBs)高暴露地区的产妇及其婴儿体内PCBs的蓄积水平.方法采集在当地某医院中符合条件的50对母婴对的母乳和脐带血,用GC-MS法进行PCBs含量的测定.结果母乳中13种PCBs总浓度的大值为237 ng/g类脂,几何均数为138 ng/g类脂.脐带血中13种PCBs总浓度的大值为102 ng/g类脂,几何均数为56.9 ng/g类脂.结论该地区妇女和婴儿体内普遍检测出较高水平的PCBs
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过表达miR-32削弱多氯联苯抑制P19细胞向心肌细胞的分化
背景：多氯联苯对P19细胞分化成心肌细胞有抑制作用。miRNAs在多氯联苯抑制P19细胞分化成心肌细胞过程中发挥了重要的作用。
目的：探索miR-32在调节多氯联苯对P19细胞分化成心肌细胞中的作用。
方法：将P19细胞与1%二甲基亚砜和2.5μmol/L多氯联苯共孵育，通过Western blot鉴定分化标志物α-actinin、desmin、cTnI以及早期心脏发育的重要转录因子GATA4的变化。qRT-PCR鉴定多氯联苯对miR-32表达的影响。应用基因重组技术成功构建了小鼠miR-32真核表达载体，将其转染至P19细胞，与2.5μmol/L多氯联苯和1%二甲基亚砜共孵育，通过Western blot实验观察分化相关蛋白表达。
结果与结论：①多氯联苯降低了 miR-32的表达水平，抑制 P19细胞向心肌细胞的分化；②成功构建了小鼠miR-32真核表达载体，建立了稳定过表达miR-32的P19细胞系；③过表达miR-32发挥了削弱多氯联苯对P19细胞向心肌细胞分化的抑制作用。 -
南方某地妇女儿童血液中多氯联苯蓄积水平调查
目的了解我国南方某多氯联苯(PCBs)高暴露地区的妇女、儿童体内PCBs的蓄积水平.方法采集当地某小学中符合条件的50对母子的血液,用GC-MS法进行PCBs含量的测定.结果儿童血液中所测的13种PCBs的浓度大值为505 ng/g类脂,几何均数为192 ng/g类脂;母亲血液中所测的13种PCBs的总浓度的大值为461 ng/g类脂,几何均数为176 ng/g类脂;儿童和母亲血液中PCBs含量的相关系数为0.74.结论该地区妇女和儿童血液中检测出较高水平的PCBs,儿童和母亲血液中PCBs含量呈现较好的线性关系.
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电子垃圾拆解地野生雄性鲫鱼多氯联苯、卵黄蛋白原及EROD水平
[目的]研究电子垃圾拆解地多氯联苯(PCBs)污染对雄性野生鲫鱼血清卵黄蛋白原(VTG)水平和肝脏乙氧基异吩恶唑酮脱乙基酶(EROD)活性的影响. [方法]分别选择东南沿海有大量电子变压器和电容器拆解业历史及以电子产品生产为主要产业的两地区作为重度、轻度污染区,以无电子拆解业的某地区作为对照区.各地区分别采集5尾野生雄性鲫鱼,并测定鱼肌肉组织中.PCBs、肝脏组织中EROD、血清中VTG水平. [结果]所有雄性野生鲫鱼体内均检测出18种PCBs单体.重度污染区总PCBs质量分数(中位数)为214138pg/g,明显高于轻度污染区(8088pg/g),二者均高于对照区(2968 pg/g)(均P＜0.05).重度污染区野生鲫鱼肝脏EROD活性明显高于对照区和轻度污染区(均P＜0.05);血清VTG水平与对照区差异无统计学意义(P＞0.05).轻度污染区野生鲫鱼血清VTG水平明显高于对照区(P＜0.05);但肝脏EROD活性与对照区差异无统计学意义(P＞0.05). [结论]电子垃圾拆解地野生雄性鲫鱼肌肉PCBs水平较高,肝脏EROD活性明显升高,血清VTG水平升高不明显.
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多氯联苯对男性生殖毒性的研究进展
多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是一类广泛应用的持久性有机污染物.尽管目前世界大多数国家已经禁止使用达几十年,但由于其难降解的特性,人类继续受到各种途径暴露PCBs的侵害.近年来PCBs的生殖毒性是研究的热点.本文拟综述类二恶英多氯联苯和指示性多氯联苯对男性精液质量、生殖激素水平和生育能力的影响,并对今后的研究加以展望.
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多氯联苯的内分泌影响及机制
多氯联苯(PCBs)是一组氯代烃类化学物质,作为一种常见的环境污染物,其物理化学性质决定了它们能够持久地存在于环境中并具有生物蓄积性.它可以通过大气、土壤、动植物产品和食品等多种暴露途径进入人体并在体内富集,对人类健康产生不良影响.本文综述分析报道近年来有关PCBs影响内分泌系统的实验研究、人群暴露效应及相关机理的研究进展.
